[发明专利]一种取向三氧化钨纳米薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种取向三氧化钨纳米薄膜的制备方法，属纳米技术与新材料领域。

背景技术

氧化钨薄膜材料具有优异的光致变色、电致变色、气致变色性能，在平板显示、智能窗、化学传感等领域有重要应用。此外，氧化钨薄膜材料具有较窄的禁带宽度(2.5eV)，可吸收太阳光谱中波长小于500nm的可见光，因此，氧化钨及氧化钨基薄膜材料在太阳能利用与可见光催化领域有广泛的应用前景。常用的氧化钨薄膜材料制备方法有：原子层沉积法(J.Amer.Chem.Soc.，2006，128，9638.)、化学气相沉积法(J.Amer.Chem.Soc.，2006，128，1587；Chem.Mater.，2003，15，2786；1999，11，314.)、Sol-Gel法(J.Amer.Chem.Soc.，2001，123，10639.)及电沉积法(Adv.Mater.，2003，15，1269)。上述已发展起来的方法主要以含W分子或钨酸溶胶为前驱物，为得到结晶良好的氧化钨薄膜材料，往往需要进行加热处理。所得到的薄膜材料大多是非取向的，少数报道结果有沿[020]或[200]方向优先生长趋势，但取向性不高，结晶度较低。迄今沿[002]取向的三氧化钨薄膜还未见有关文献报道。此外，上述已发展的氧化钨薄膜材料制备方法常需要专门或有特殊要求的设备，成本高、适应性不强。

发明内容

本发明的目的在于提供一种取向三氧化钨纳米薄膜的制备方法，以简化生产工艺，降低生产成本，所制得的产物取向度、结晶度高，膜的面积及厚度易控制。

为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种取向三氧化钨纳米薄膜的制备方法，以单晶三氧化钨纳米片的乙醇悬浮液为前驱物，制得由三氧化钨纳米片叠加而成的沿[002]晶向取向的三氧化钨纳米薄膜。

所述的制备方法具体如下：将三氧化钨纳米片分散于无水乙醇中；所得混合物先超声处理5—10min，然后磁力搅拌3—5小时，以得到可较长时间稳定的三氧化钨纳米片悬浮液；经清洗、干燥后的基底水平放置于通风环境中，每次用取液器移取50—100μl制得的三氧化钨纳米片的乙醇悬浮液滴加于基底之上，然后让其自然挥发除去乙醇溶剂；重复上述“滴加—挥发”过程，直到满足膜厚的要求，即可制得所需要的薄膜。

所述的单晶三氧化钨纳米片的乙醇悬浮液的质量浓度为1—5g/l。

所述的单晶三氧化钨纳米片的乙醇悬浮液分批滴加到水平放置的基底上，每批滴加量为50—100μl，然后室温下自然干燥30—60min。

所述的基底材料可以是玻璃片、陶瓷片、金属片或TEM铜网。

所制得的三氧化钨纳米薄膜沿ab平面铺展，c-轴为膜厚方向。

所述的单晶三氧化钨纳米片为单斜相(JCPDS43—1035)，纳米片的大小为(100—800)nm×(100—800)nm，厚度为5—40nm，厚度方向为[002]。

所述的三氧化钨纳米片的BET比表面积达100—250m²/g。本发明的方法是以单晶三氧化钨(WO₃)纳米片的乙醇悬浮液为前驱物，充分利用高径厚比的纳米片趋向平趟于基底的习性，以及溶剂自然挥发诱发纳米片取向自组装的原理，制备取向三氧化钨(WO₃)纳米薄膜，膜的厚度可通过调节“滴加—挥发”的重复次数来控制；所述的取向三氧化钨(WO₃)纳米薄膜制备方法均可在室温下完成，无需后续加热处理，所得的三氧化钨(WO₃)纳米薄膜沿[002]晶向强烈取向，即所得的WO₃纳米薄膜沿ab平面铺展，c-轴为膜厚方向。由“滴加—挥发”过程可获得沿[002]方向优先取向三氧化钨(WO₃)纳米薄膜，其基本原理在于以下两点：一是前驱物为高径厚比的三氧化钨(WO₃)纳米片，其径厚比可达50—100，而纳米片极易趋向于平趟在水平放置的基底上；二是溶剂在自然缓慢挥发诱使疏松接触的纳米片排列更整齐、更紧密。