[发明专利]高长径比羟基磷灰石晶须及其制备方法

权利要求书

1.高长径比羟基磷灰石晶须及其制备方法，其特征是：采用回流与水热处理相结合，并辅助以添加助剂的方法来实现高长径比羟基磷灰石(分子式为Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂，简称HA)晶须的制备。具体制备步骤包括：

a、在氮气保护气氛中，用分析纯Ca(NO₃)₂·4H₂O配制0.1～0.5mol·l^-1的水溶液。按照回流反应器容积充填度60～80％的标准，将Ca(NO₃)₂溶液加入到具有氮气保护的回流反应器中，然后加入助剂，搅拌、溶解均匀。助剂加入量以控制其在溶液中的浓度达到0.5～1.2g/100ml为宜。

b、用分析纯(NH₄)₂HPO₄配制成0.1～0.5mol·l^-1水溶液。将此溶液逐滴加入到a步骤获得的反应液中，搅拌下，使两种溶液充分混合，加入量控制在反应物料溶液中钙磷原子的摩尔比为1.60～1.70即可。

c、用0.5mol·l^-1HNO₃调节反应物料混合液的pH值为2.5～4.5。

d、将反应物料混合液升温至75～100℃，在此温度下回流反应3.5～4.5小时。此步有助于中间产物CaHPO₄向HA的转化，即：Ca²⁺+HPO₄^2-→CaHPO₄；CaHPO₄+H₂O→Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂+H₃PO₄

e、回流反应结束后，冷至室温，将全部回流反应物料移入聚四氟衬里的高压反应器内，充以氮气保护并增压，以0.5～1.5℃/分钟的速率升温至200～250℃，同时使釜内压力控制在3～5MPa，在此温度和压力下进行静态水热处理2～3小时。此步有助于纤维状热不稳定中间产物Ca_(10-x)(HPO₄)_x(PO₄)_(6-x)(OH)_(2-x)(nH₂O)(其中：0≤x≤2；n＝1，2，…)进一步向着完整HA晶须的径向发育和生长。

f、水热处理结束后，停止加热，静置下使高压釜随炉冷至室温。取出物料，抽滤，分别用水和无水乙醇洗涤3～5次。收集固体滤出物，在70～90℃温度下烘干24小时以上。

g、以电镜、粉末X-射线衍射仪分别观测、分析HA晶须产物的形貌和组成。

2.根据权利要求1所述的高长径比羟基磷灰石晶须的制备方法，其特征是，为了防止空气中CO₂的干扰，需要在氮气严密保护下进行Ca(NO₃)₂溶液的配制和转移操作。

3.根据权利要求1所述的高长径比羟基磷灰石晶须的制备方法，其特征是，促进HA定向生长的助剂是由60～80％的尿素和40～20％的乙二胺四乙酸二钠盐构成。

4.根据权利要求1所述的高长径比羟基磷灰石晶须的制备方法，其特征是，配制溶液所用的溶剂皆为双重蒸馏水，电导率小于1.2×10^-4S·m^-1。