[发明专利]用三羟甲基丙烷重质残液制备环状三羟甲基丙烷缩甲醛的方法和设备在审
| 申请号： | 200710055701.5 | 申请日： | 2007-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN101092410A | 公开（公告）日： | 2007-12-26 |
| 发明（设计）人： | 宋尚德;徐鸿;王硕;刘宇;姜丹蕾;刘长清 | 申请（专利权）人： | 吉化集团公司 |
| 主分类号： | C07D319/06 | 分类号： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 吉林市达利专利事务所 | 代理人： | 张瑜声 |
| 地址： | 132002吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用三羟 甲基 丙烷 重质残液 制备 环状 甲醛 方法 设备 | ||
【权利要求书】：
1、一种用三羟甲基丙烷重质残液制备环状三羟甲基丙烷缩甲醛的方法，其特征在于：将所述的重质残液、强酸性催化剂甲基磺酸或甲基苯磺酸加至将反应与精馏融合在一起的反应精馏塔釜内，所述的催化剂用量是重质残液重量的0.4～2％，在真空度为-0.095～-0.098MPa下，反应精馏塔釜及塔顶的温度分别控制在180℃～230℃、135℃～140℃；控制回流比为1∶1～4∶1，收集的塔顶馏出液环状三羟甲基丙烷缩甲醛含量为97wt％；经二次精馏得到99wt％的环状三羟甲基丙烷缩甲醛。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将所述的精馏釜塔釜温度用2～4小时升至140℃时，向塔内加入中和量的碱，然后通过一次减压反应精馏制得纯度99wt％的环状三羟甲基丙烷缩甲醛。
3、实现权利要求1～2任一所述的方法所需要的反应精馏塔，其特征在于：所述的反应精馏塔为16块理论塔板高度的填料塔或筛板塔。
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