[发明专利]具有高水热稳定性的有序介孔分子筛的制备方法无效
申请号: | 200710055706.8 | 申请日: | 2007-05-31 |
公开(公告)号: | CN101054182A | 公开(公告)日: | 2007-10-17 |
发明(设计)人: | 肖丰收;杜耘辰;李德凤;关项羽 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B39/00;C01B37/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 热稳定性 有序 分子筛 制备 方法 | ||
1、一种具有高水热稳定性的有序介孔分子筛的制备方法,工艺过程有调制模板剂、制原粉、除去模板剂;所说的调制模板剂是,以小分子季铵盐和碳氢表面活性剂的混合物作为模板剂,将模板剂的水溶液用HCl调至pH值小于1;所说的制原粉是,以正硅酸乙酯或硅酸钠或水玻璃作硅源,以水为溶剂,将硅源和金属杂原子源加入模板剂溶液,搅拌形成凝胶,在100~220℃进行水热晶化24~120小时,产物经抽滤、室温烘干,得到原粉;其中按质量比碳氢表面活性剂∶小分子季铵盐=0.4~1.0∶0.2~1.6,按摩尔比硅源∶金属杂原子源∶模板剂∶水=1.0∶0~0.2∶0.005~0.02∶100~200;所说的除去模板剂是,将原粉在400~700℃温度煅烧3~6小时;所说的小分子季铵盐,是四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵或四甲基溴化铵。
2、按照权利要求1所述的具有高水热稳定性的有序介孔分子筛的制备方法,其特征在于,所说的金属杂原子源是Al2(SO4)3为铝源或钛酸四丁酯为钛源。
3、按照权利要求1或2所述的具有高水热稳定性的有序介孔分子筛的制备方法,其特征在于,在制原粉过程中,加入金属杂原子源时,产物经抽滤、室温烘干之前调pH值到6~8,再在160~190℃晶化24~60小时。
4、按照权利要求1或2所述的具有高水热稳定性的有序介孔分子筛的制备方法,其特征在于,所说的制原粉过程中,搅拌形成凝胶后的水热晶化分两步进行,在90~120℃条件下放置20~30小时,然后升温至160~220℃继续放置40~50小时。
5、按照权利要求3所述的具有高水热稳定性的有序介孔分子筛的制备方法,其特征在于,所说的制原粉过程中,搅拌形成凝胶后的水热晶化分两步进行,在90~120℃条件下放置20~30小时,然后升温至160~220℃继续放置40~50小时。
6、按照权利要求1或5所述的具有高水热稳定性的有序介孔分子筛的制备方法,其特征在于,所说的除去模板剂过程中,煅烧温度在400℃至小于500℃。
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