[发明专利]一种用于元素形成挥发物的化合物

说明书

技术领域

本发明属于仪器分析技术领域，涉及用于元素化学气相沉积和无机镀膜的气态先驱物制备的化合物。以及能将在正常条件下形成挥发物较低的元素转化为挥发物的化合物。

背景技术

1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合，建立了氢化物发生-原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下，利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应，将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物，借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。1990年黄本立等首次报道了流动注射-电化学氢化物发生技术，把电化学氢化物发生的元素扩展至As、Sb、Se等，大大提高了发生效率；并且由于采用流动注射技术使得电化学发生法的干扰大大降低，近年来电化学氢化物发生法逐渐引起人们重视并得到大量的应用。目前，原子光谱仪中所使用的氢化物发生进样系统，大部分是使用硼氢化钠(钾)作氢化物发生的还原试剂，通过硼氢化钠(钾)中的氢将样品溶液中的元素还原成气态氢化物后，元素在原子光谱仪中进行测定。由于氢化物进样效率比较原子光谱中的常规气动雾化进样，有更高的进样效率(常规气动雾化进样只有3-5％，测定灵敏度较低，而氢化物进样效率接近100％)，因而在测定上具有更高的灵敏度和更低的检出限的特点。已经应用的是用硼氢化钠(钾)和传统上易形成氢化物的九个元素(砷，锑，铋，锗，锡，铅，硒，碲，汞)形成这些元素的氢化物而被原子光谱仪进行测定。

近年来，随着科技人员研究的不断深入，一些从事分析的工作人员，相继发现，有关其它元素也可和硼氢化钠(钾)发生氢化反应，并先后发表了多篇研究论文。例如郭小伟等于1995年发现了在常温下酸性水溶液中的锌和镉可以被硼氢化钠溶液还原成可挥发性氢化物，并且运用该氢化发生样品进入系统，在原子荧光上测定了实际样品中的锌和镉的含量测定。Aderval.S Luna和P.Pohl分别在下2000年和2001年报到了一些元素如金，银，铜，锰，钛等在常温下也可以和硼氢化钠(钾)反应形成氢化物。但上述文献报道的方法，存在形成氢化物效率比较低、残留现象比较严重的缺陷，从而使该方法在实际使用中受到阻碍。

再例如，Xu chuan Duan等在2002年JAAS中报道了使用硼氢化钠在线还原了金、银、钴、镍、锰、锌、镉、铜等元素为挥发物的监测方法，尽管形成的效率比较高，但存在实验结果很不稳定，难以重现的缺陷。

本发明人于2003年也申请了名称为：“原子光谱仪样品进入方法”发明专利，公开号为CN1527044A，报道了使用改性的聚合硼氢化物作为元素形成挥发物的试剂，但该专利没有指出所用试剂的具体分子式和制备方法，没有充分具体的理论表达，使同行业专业技术人员难以重复实验。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种用于元素形成挥发物的化合物。

本发明的另一个目的在于提供化合物在制备将难于难于氢化的元素形成挥发物方面的应用。

本发明的另一个目的在于化合物作为原子光谱分析时氢化物进样的含氢还原剂。

本发明再一个目的公开了化合物作为元素化学气相沉积先驱物的制备。

本发明再一个目的公开了化合物作为无机镀膜的气态先驱物的制备。

本专利发明人在试验中惊奇地发现，以硼氢化钠(钾)或乙硼烷或高元硼烷为原料，经过化学反应而形成的高元硼烷或高元硼氢盐或高元硼氢化合物不仅能使砷，锑，铋，锗，锡，铅，硒，碲，汞形成氢化物，也能使这些元素以外的元素：如金、银、钴、镍、锰、锌、镉、铜、铂，钌，钯，铱、钪、钛、钒、锆、铁、铬、铑、钙等形成氢化物，并且生成的效率很高，在此基础之上，完成了本发明。

本发明的技术放案如下：

一种用于元素形成挥发物的化合物，它具有下式I的结构：

M_pH_nB_m

      I

其中H代表元素氢6≤n≤30；

B代表元素硼2≤m≤20；

M代表元素锂、钠、钾、铵、氯、溴、碘、碳或有机物分子或有机物离子；

0≤p≤3。

本发明所所述的化合物是硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂或硼氢化铵通过化学反应形成的含还原氢的硼氢盐或化合物。

本发明优选的化合物是高元硼烷或高元硼烷所衍生出的化合物。

本发明另一个优选的化合物是乙硼烷通过和其它化学物质反应形成的含还原氢的硼氢盐或化合物。