[发明专利]高纯度纳米片聚苯胺的制备方法有效
申请号: | 200710059896.0 | 申请日: | 2007-10-17 |
公开(公告)号: | CN101139440A | 公开(公告)日: | 2008-03-12 |
发明(设计)人: | 王纪孝;王俊生;张海滨;李寒露;周志斌;王志;王世昌 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 赵敬 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 纳米 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种高纯度纳米片聚苯胺的制备方法,其特征在于包括以下过程:
1).将苯胺溶解于甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中,配制成浓度为0.1~2.0mol·L-1的苯胺的甲醇的、乙醇的、丙醇的或丁醇的溶液;
2).将对甲基苯磺酸、对氨基苯磺酸、十二烷基苯磺酸或苯磺酸分别溶解于甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中,配制成浓度为0.05~1.0mol·L-1的对甲基苯磺酸、对氨基苯磺酸、十二烷基苯磺酸或苯磺酸的甲醇的、乙醇的、丙醇的或丁醇的溶液;
3).将异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰或过氧化二月桂酰分别溶解于甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中,配制成浓度为0.1~1.0mol·L-1的异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰或过氧化二月桂酰的甲醇的、乙醇的、丙醇的或丁醇的溶液;
4).将步骤1)配制的苯胺醇溶液与步骤2)配制的有机磺酸的醇溶液按照体积量比1~5∶4~9混合均匀后加入反应器中,再向反应器内加入步骤3)所配制的氧化型引发剂的醇溶液,氧化型引发剂的醇溶液的加入量,按氧化型引发剂的醇溶液与苯胺醇溶液体积量比为10~12∶1~5,之后在反应温度为10~70℃,反应时间为12~72小时条件下进行反应生成聚苯胺,产物经过滤,滤饼用甲醇、乙醇、丙醇或丁醇反复洗涤过滤至滤液无色,最终得到产物聚苯胺。
2.按权利要求1所述的高纯度纳米片聚苯胺的制备方法,其特征在于,苯胺醇溶液的浓度为0.1~1.0mol·L-1;采用的对甲基苯磺酸、对氨基苯磺酸的醇溶液浓度为0.05~1.0mol·L-1;苯胺醇溶液与对甲基苯磺酸、对氨基苯磺酸醇溶液的体积量比1~4∶4~7;向反应器内加入的氧化型引发剂的浓度为0.1~0.5mol·L-1,氧化型引发剂的醇溶液的加入量,按氧化型引发剂的醇溶液与苯胺醇溶液的体积量比为11~12∶1~4,反应过程的反应温度为20~50℃,反应时间为24~48小时。
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