[发明专利]高纯度纳米片聚苯胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度纳米片聚苯胺的制备方法，属于聚苯胺制备技术

背景技术

以苯胺制备聚苯胺原料易得、制备简单，聚苯胺具有独特的质子酸掺杂行为、优良的电磁微波吸收、电化学与光学性能、结构多样性及良好的环境稳定性等优点。这些优异的性质使得聚苯胺在传感器、传动器、二次电池、金属防腐、光电子器件及电磁屏蔽等领域的应用受到广泛的关注，被认为是最有希望在实际中得到应用的导电聚合物之一。近年来，纳米结构的聚苯胺由于具有大的比表面积和优异的物理化学性质而引起研究者的极大关注。聚苯胺可以通过自身定向生长或借助模板定向生长来生成特定的纳米形貌，从而获得不同的性能。目前，各种各样的制备技术如模板法、界面聚合法、乳液聚合法、电化学沉积法等常被应用于制备聚苯胺纳米纤维、纳米管、纳米粒子，而关于聚苯胺纳米片状结构的制备技术报道极少。在已经报道的相关研究中，聚苯胺纳米片的制备技术为“模板合成法”，使用的模板为层状矿物如蒙脱石、五氧化二钒等。“模板合成法”不仅需要制备相应的模板，还需要在产品使用前将模板除去，制备和模板去除步骤烦杂。此外，该方法还存在着制备成本较高、难以批量生产等不足，因此发明一种简单易行的非模板制备聚苯胺纳米片的新技术是十分必要。

发明内容

本发明的目的是：提供高纯度纳米片聚苯胺的制备方法，该方法采用一步合成，工艺过程简单，制备成本低，产品纯度高，所制备的聚苯胺纳米片厚度为10～20nm。

本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种高纯度纳米片聚苯胺的制备方法，其特征在于包括以下过程：

1.将苯胺溶解于甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中，配制成浓度为0.1～2.0mol·L^-1的苯胺的甲醇的、乙醇的、丙醇的或丁醇的溶液；

2.将对甲基苯磺酸、对氨基苯磺酸、十二烷基苯磺酸或苯磺酸分别溶解于甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中，配制成浓度为0.05～1.0mol·L^-1的对甲基苯磺酸、对氨基苯磺酸、十二烷基苯磺酸或苯磺酸的甲醇的、乙醇的、丙醇的或丁醇的溶液；

3.将异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰或过氧化二月桂酰分别溶解于甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中，配制成浓度为0.1～1.0mol·L^-1的异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰或过氧化二月桂酰的甲醇的、乙醇的、丙醇的或丁醇的溶液；

4.将步骤1配制的苯胺醇溶液与步骤2配制的有机磺酸的醇溶液按照体积量比1～5∶4～9混合均匀后加入反应器中，再向反应器内加入步骤3所配制的氧化型引发剂的醇溶液，氧化型引发剂的醇溶液的加入量，按氧化型引发剂的醇溶液与苯胺醇溶液体积量比为10～12∶1～5，之后在反应温度为10～70℃，反应时间为12～72小时条件下进行反应生成聚苯胺，产物经过滤，滤饼用甲醇、乙醇、丙醇或丁醇反复洗涤过滤至滤液无色，最终得到产物聚苯胺。

上述采用的苯胺醇溶液的浓度为0.1～1.0mol·L^-1；采用的对甲基苯磺酸、对氨基苯磺酸的醇溶液浓度为0.05～1.0mol·L^-1；苯胺醇溶液与对甲基苯磺酸、对氨基苯磺酸醇溶液的体积量比1～4∶4～7；向反应器内加入的氧化型引发剂的浓度为0.1～0.5mol·L^-1，氧化型引发剂的醇溶液的加入量，按氧化型引发剂的醇溶液与苯胺醇溶液的体积量比为11～12∶1～4，反应过程的反应温度为20～50℃，反应时间为24～48小时。

本发明的优点在于采用一步法合成了聚苯胺纳米片，与模板法相比较，本发明不需要制备相应的层状矿物如蒙脱石、五氧化二钒模板，产品可直接使用，不需要进一步去除模板，工艺过程简单；同时，制备过程由于不需借助模板使得制备成本降低，产品纯度提高。

附图说明

图1为本发明实施例2所制得的聚苯胺纳米片的扫描电镜照片。

图2为本发明实施例2所制得的聚苯胺纳米片的透射电镜照片。

具体实施方式

例1.