[发明专利]一种二正辛基亚砜的制备工艺无效
申请号: | 200710061276.0 | 申请日: | 2007-09-28 |
公开(公告)号: | CN101397267A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | 石开丁 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C317/04 | 分类号: | C07C317/04;C07C315/02 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 3002*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辛基 亚砜 制备 工艺 | ||
1.一种二正辛基亚砜的制备工艺,其特征在于:制备工艺的步骤为:
(1).将粉碎的无水硫化钠与无水乙醇混合后,搅拌均匀,升温至冷凝回流状态,然后滴加溴代正辛烷,滴加速度与回流速度相等;滴加完毕后,冷凝回流18—22小时,停止冷凝回流,得到混合液;
(2).将混合液蒸馏,蒸出乙醇溶液,将剩余混合液冷却后用饱和食盐水洗涤直到PH=6,再用0.5-1mol/L的碳酸钠洗涤,将洗涤后的混合液用无水氯化钙干燥、将干燥后的混合液减压蒸馏得到二正辛基硫醚粗品,其沸点为150℃/3mmHg;
(3).将二正辛基硫醚粗品溶于2~3倍体积的冰乙酸中,滴加1.19—1.68倍于二正辛基硫醚粗品重量的稀释的双氧水,滴加速度为保持反应液温度在18~22℃,滴加完毕后得到混合物,搅拌1~2小时,放置1~2小时,将混合物倒入同体积的水中,充分搅拌立即得到白色腊状结晶,过滤后在40~50℃条件下干燥白色腊状结晶后得到最终产品,即二正辛基亚砜成品。
2.根据权利要求1所述的一种二正辛基亚砜的制备工艺,其特征在于:所述硫化钠、无水乙醇、溴代正辛烷的重量比为:硫化钠:无水乙醇:溴代正辛烷=10:30:18;
3.根据权利要求1所述的一种二正辛基亚砜的制备工艺,其特征在于:所述的稀释的双氧水为双氧水与冰乙酸按体积比1:2混合的混合液。
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