[发明专利]纳米MgO晶须的低温制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，特别是涉及纳米MgO晶须的低温制备方法。

背景技术    

氧化镁(MgO)作为一种非常重要的材料被广泛用作催化剂、有毒物质吸附剂和耐火材料、涂料及超导材料的添加剂。此外，MgO作为一种典型的宽能带(隙)绝缘体，其块体材料的电子和光学特性受到了广泛的关注，并不断被深入地研究。

最近，MgO一维纳米结构材料由于其独特的特性以及在光学、磁学、超导典型及铁电现象当中的应用而备受关注。MgO晶须作为一维纳米结构的一种，除了具有以上特性外，还具有熔点高(2850℃)、强度大和弹性模量高等性能优点，制备工艺和设备简单，且成本低，很适合作为多种复合材料的强化材料。同时，作为一种非常重要的功能材料，它还可以被用于超导材料的掺杂剂来提高其超导电性。此外，研究MgO晶须的生长条件和生长形态，对生长新型MgO晶体有着十分重要的意义。由于其独特的优异性能，MgO晶须现已成为国外科学家所关注的热点之一，但国内对这方面的研究尚不多。

目前世界上制备MgO晶须的方法主要有两种：一种是如文献C.O.Hulse，W.K.Tice，Nature 1965，206，79和A.H.Heuer，P.Bumett，J.Am.Ceram.Soc.1967，50，627介绍的物理蒸气法，即将块状MgO材料放入真空炉中用加热器加热(不超过2000℃)，通过蒸发凝聚的方法获得MgO晶须；另一种方法是如文献P.Yang，C.M.Lieber，J.Mater.Tes.，1997，12，2981和Y.J.Chen，J.B.Li，Y.S.Han et.al，Ceramics International，2003，29，663-666介绍的化学反应法，即首先将MgO还原成Mg蒸汽，再反应生成MgO晶须。所采用的还原剂主要有W、C、CO、H₂和Al等，使用不同的还原剂，在不同的反应条件和不同的反应装置中所制得晶须的横断面形状是不相同的，目前文献中报道的主要有圆形、十字架形和H形等。然而这些制备方法通常都需要在较高温度(＞1200℃)下生成MgO晶须，且制备成本较高，因此限制了它们的实际应用。

在过去几年中，科学家们做了大量的工作以求得到一种在较低温度下生成并控制MgO晶须生长的新方法。2001年，MgB₂化合物被发现具有较高的超导转变温度(T_c＝39)引起了人们对超导材料研究的新热潮如J.Nagamasu，N.Nakagawa，T.Muranaka，Y.Zenitani，J.Akimitsu，Nature 2001，410，63文献中所述的。与此同时，关于MgB₂超导材料分解和氧化过程的研究也不断深入，在研究过程中Delin等人的Y.Delin，S.Hongwei，L.Hongxiaet al，Supercond.Sci.Technol.，2003，16，576-581就发现MgB₂粉末样品在900℃发生氧化时会有大量MgO晶须在样品表面生成，这给低温条件下制备MgO晶须提供了一种新的思路。

但是上述的技术存在的问题是：Mg蒸气的形成需要通过MgB₂的加热分解实现，而MgB₂的分解温度要高于750℃，且需要较长时间的保温处理才能与氧气反应形成足够的MgO饱和蒸气压来满族MgO晶须的生长。本课题组在利用同成分化学配比的Mg粉和B粉进行原位烧结制备块体多晶MgB₂样品过程中发现，MgB₂晶粒在650℃时就已经形成，但此时Mg粉并没有反应完全，剩余Mg粉在高于650℃时便会熔化并部分挥发形成Mg蒸气，这样就可以在略高于650℃下形成MgO蒸气，并以形成的MgB₂晶粒为基体生长出MgO晶须。

发明内容

本发明的目的就是采用原位烧结制备块体多晶MgB₂超导材料的方法，在烧结过程中通入混有含少量氧气的氩气(O₂+Ar)，在较低的温度下(650～750℃)使MgB₂样品表面生成纳米MgO晶须，并通过样品成分、保温温度、保温时间及制备工艺的调整得到不同尺寸和形貌的纳米MgO晶须材料。

本发明的技术方案主要步骤如下：