[发明专利]多晶硅的等离子生产方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及半导体材料的领域，尤其是多晶硅的生产方法。

背景技术

从矿石中分离制备多晶硅，再经过拉晶工艺以后可以生产单晶硅，用途十分广泛，目前在世界范围已经成为大产业。

目前世界各国生产多晶硅的主要方法为‘西门子法’，即将三氯氢硅在电热炉中裂解成盐酸、氯气和多晶硅。这种方法的缺点是：1，合成三氯氢硅的价格高，提纯工艺复杂。2，热裂解的效率低，部分三氯氢硅在裂解过程中转换为四氯化硅，三氯氢硅转换为多晶硅的比例不到50％，每kg三氯氢硅只能得到100g以下的单体硅。四氯化硅经过分离后，又重新合成三氯氢硅作为原材料，这样的循环过程耗能耗电，效率低下。3，裂解过程产生的尾气中成分复杂，主要有四氯化硅、氯化氢、氯气等。这些尾气成分对设备有强烈的腐蚀性，分离尾气成份的工艺复杂，设备投资特别高。所以，多晶硅的价格居高不下。

目前的热裂解法工艺复杂，其中大量投资用于分离处理尾气，否则尾气中的四氯化硅、氯气、氯化氢等物质将会污染环境。建厂最小规模投产多晶硅需要数亿人民币，不能利用小规模投资生产多晶硅获取利润。

发明内容

鉴于上述情况本发明对生产原料和生产工艺设计了全新的方案，本发明专利申请的目的是提供一种工艺简单，生产效率高，投资低的多晶硅的等离子生产方法及其装置。

实现上述目的的技术方案如下：

多晶硅的等离子生产方法为将作为原料的硅烷或卤代硅烷气体与氢气经预热后通入温度为1450——1550℃的等离子转换室，混合物在瞬间被加热到等离子状态，在冷却过程中生成硅单体的液体或细粉末和气体副产物，液体硅单体经液态硅流出口流出，硅单体细粉末和气体副产物进入尾气分离室进行分离，分离出的气体副产品进入尾气储存罐。所述等离子转换室中具有耐高温陶瓷管，在耐高温陶瓷管上装有高温加热装置，在高温陶瓷管的一端具有多个原料入口，高温陶瓷管的另一端插入保温坩锅内，在保温坩锅壁内装有加热钨钼棒，在保温坩锅内壁上具有气体导流螺旋纹，在保温坩锅的下部具有保温的液态硅流出口，保温坩锅安装在转换室外壳内，在外壳顶上装有尾气排出口。所述装在高温陶瓷管上的高温加热装置可以是高频电弧加热器或电热管加热器或燃料燃烧加热器。所述尾气分离塔具有分离室、在分离室下部装有气体副产物进入管，在进入管外壁装有水冷换热器，在分离室底部装有包装容器，在分离室上部装有滤膜层，滤膜采用玻璃纤维或聚氟乙烯纤维制作，在滤膜层上方装有滤膜震盈泵。所述尾气储存罐具有分离的上罐体和下罐体两部分，在下罐体的四周侧壁具有开口的间隔层，在间隔层中装有密封液，上罐体侧壁下部插入间隔层中，在下罐体底部装有进气管、残液排出口和出气管，出气管伸入罐体中顶端处于气体上部。

所述等离子转换室，还包含有附属装置：电源，氢气、硅甲烷的气体加热供应装置、利用高频电场产生等离子焰的陶瓷管道、收集液态单体硅的电热保温坩埚、转换室壁温度检测系统、降温水循环系统。

利用硅烷类作为生产原料的等离子转换室的工作过程如下：

将氢气预热到1450℃从氢气入口注入陶瓷管，然后分步在陶瓷管内注入预热到300℃的硅甲烷气体，经过高频加热后再次注入预热的硅甲烷气体直至从陶瓷管的尾段送出硅单体(液态)和氢气。约束等离子体焰的陶瓷管结构，必须保证硅烷在送入陶瓷管后立刻被加热到1410℃以上，才能防止系统结垢。

高频电源的频率在10兆-60兆之间。

气体供应系统有硅甲烷供应管道、惰性气体供应管道及氢气供应管道。硅甲烷供应管道和氢气供应管道在进入转换室管道之前加热到预定值；其中硅烷加温不得超过300℃，避免硅烷部分分解堵塞管道。氢气可以加热到1500℃左右，方便高频电场导电产生电弧。加热方式可以采用电热管加热，也可以采用燃料燃烧加热输送气体管道的方式加热。

采用这样送料的目的是：让硅烷在极短的时间从300℃加热到1410℃以上，避免硅烷在加热过程中发生部分分解，生成有粘性的物质堵塞管道。并使单体硅保持液体形态在保温坩埚中被收集起来。

水冷恒温系统，设置于转换室的最外层，作为保护操作人员的装置，也作为避免内层过热的调节手段。

陶瓷管外的高频加热线圈采用耐高温金属材料如钨钼线构成，用耐火材料密封，防止空气接触线圈。

从转换室流出的尾气通过热交换作为最初预热氢气、硅烷的热源，氢气在被尾气加热以后，继续被电热棒或燃料炉加热。

如果工程上需要每小时生产300kg以上的硅单体，可以采用多个转换室并联工作，以实现液态硅流入坩埚后进行连续拉晶，生产大尺寸单晶硅。