[发明专利]超高分子量聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的制备方法

权利要求书

1. 一种超高分子量聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：

(1)将乳化剂或复合乳化剂溶于反应釜中的庚烷中，然后加入丙烯腈、衣康酸、甲基丙烯酸甲酯、蒸馏水，搅拌使丙烯腈分散、乳化；

将引发剂偶氮二异丁腈溶于庚烷中，加入到上述乳化物中进行搅拌混合，最终形成均匀的油包水型丙烯腈乳液聚合物；

其中，丙烯腈∶衣康酸∶甲基丙烯酸甲酯的重量比为92～98∶0.1～2∶0～6，丙烯腈∶蒸馏水的重量比为1∶1～5，丙烯腈∶偶氮二异丁腈的重量比为100～200∶1，庚烷总量∶蒸馏水的重量比为1～5∶1，乳化剂或复合乳化剂∶庚烷总量的重量比为1∶50～100；

(2)向步骤(1)的反应釜中通入氮气赶尽空气后，在200～1000转/分的搅拌速率，反应温度为50～65℃下开始反应，反应结束后，过滤、重复水洗、异丙醇洗，然后在干燥箱中脱湿干燥得到聚丙烯腈粉末均聚物；

(3)将步骤(2)干燥的聚丙烯腈粉末均聚物溶于有机溶剂中，然后在30～50℃静置，脱泡，获得纺丝原液。

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)所述的丙烯腈乳液聚合物中的丙烯腈乳液微粒的粒径为0.05～1μm。

3. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的获得的纺丝原液中聚丙烯腈的重量含量为5～25wt％。

4. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(2)所述的在干燥箱中脱湿干燥的温度是60～80℃。

5. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(2)所得到的聚丙烯腈的分子量大于100万，分子量分布小于2。

6. 根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的聚丙烯腈的分子量为100～150万，分子量分布小于2。

7. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)所述的静置时间是24～48小时。

8. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的乳化剂为Span系列的失水山梨醇脂肪酸酯类非离子乳化剂，Tween系列的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类非离子乳化剂，或OP系列的烷基酚聚氧乙烯醚类非离子乳化剂；

所述的复合乳化剂是Span系列的失水山梨醇脂肪酸酯类非离子乳化剂与Tween系列的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类非离子乳化剂复合的乳化剂，Span系列的乳化剂与Tween系列的乳化剂的重量比例为5～10∶1；Span系列的失水山梨醇脂肪酸酯类非离子乳化剂与OP系列的烷基酚聚氧乙烯醚类非离子乳化剂复合的乳化剂，Span系列的乳化剂与OP系列的乳化剂的重量比例为5～10∶1；或Tween系列的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类非离子乳化剂与OP系列的烷基酚聚氧乙烯醚类非离子乳化剂复合的乳化剂，Tween系列的乳化剂与OP系列的乳化剂的重量比例为5～10∶1。

9. 根据权利要求8所述的方法，其特征是：所述的Span系列的失水山梨醇脂肪酸酯类非离子乳化剂是Span20、Span40、Span60、Span65、Span80或Span85；Tween系列的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类非离子乳化剂是Tween20、Tween40、Tween60、Tween80或Tween85；OP系列的烷基酚聚氧乙烯醚类非离子乳化剂是OP-4、OP-6、OP-7、OP-9或OP-10。

10. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的有机溶剂是二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺。