[发明专利]高纯氧化锌的化学气相沉积装置及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体技术领域，特别是指一种高纯氧化锌的化学气相沉积装置及其制备方法。

背景技术

氧化锌具有优异的光学和电学特性，还具有优良的压电性、气敏性、压敏性和湿敏性，且环保无毒，可广泛应用于催化剂，颜料，化妆品，医学以及电子器件方面。

在医药、化妆品、食品等领域，要求氧化锌的纯度高(4N以上)、有害杂质含量低。在半导体领域，氧化锌被称为是第三代光电子半导体材料，因为它具有较宽的禁带(3.37eV)和较大的激子束缚能(60meV)，具有具备发射蓝光或近紫外光的优越条件，是一种优良的室温紫外发光材料。近年来，蓝光和紫光发光材料产业的迅猛发展，使得市场对高质量、大尺寸的氧化锌单晶基片的需求越来越大。但由于氧化锌是一致熔融化合物，熔点高达2248K，并且在高温下挥发性很强，到1773K就会出现严重的升华现象，因此采用传统的提拉法等熔体生长工艺很难获得氧化锌体单晶。目前，常用的生长方法有水热法，熔融法，化学气相传输法三种方法。但这些方法通常需要5N以上的高纯氧化锌作为原料。

目前纯氧化锌(≥2N)的制备技术大多是通过无机酸或无机酸的铵水溶液(碳酸铵，硫酸铵等)与锌矿或含氧化锌的物料反应，然后除杂并煅烧来制备纯的氧化锌。进一步提高氧化锌的纯度需要采用锌精矿或更高纯度的含锌物料，并进行多次提纯。然而锌精矿严重短缺，这使得原料的纯度有限，且各种无机溶剂的使用又不可避免地引入杂质，因此采用上述方法制备的氧化锌的纯度较低，只能用于催化剂，颜料等一般用途。

相比之下，高纯锌的制备工艺则更成熟，成本更低，纯度更高(工业用锌为4N，通常能达到4N以上)。通过无机酸的铵溶液来提取锌矿中的可溶性组分，如氧化锌，氢氧化锌，碳酸锌等，除杂，经阳极电解能够制备4N以上，甚至达到7N的高纯锌。

目前，同样纯度(如5N)的Zn与ZnO粉相比，两者的价格相差10倍以上。市面上出售的高纯Zn多在5-7N，而高纯ZnO粉的纯度大多在5N或更低。因此，通过高纯锌来制备特殊用途用的高纯(4N，5N或6N以上)的氧化锌从工艺原理和经济的角度上讲都是可行的。

尽管采用锌粉的直接氧化法具有工艺简单易行的优点，但存在反应气氛难以控制，锌粉反应不完全等缺点。

在申请专利号CN200410064521.X(公开号CN1613773)中就提出结合机械研磨和化学反应的方法来制备高纯的氧化锌粉末。在该发明中提出按最终产品氧化锌纯度要求选择相应纯度的锌粉与纯水混合后加入到球磨机中进行研磨；在研磨过程中，加入氨水调节pH值以调节反应速度，锌粉与水发生水解反应生成不溶于水的氢氧化锌；将氢氧化锌经脱水干燥处理得到高纯氧化锌粉末。

该发明存在的最大问题是，最终产品氧化锌的纯度比锌粉的纯度低一个数量级。该法得到的氧化锌的纯度通常为3N以上，也可达到4N。随着氧化锌纯度的提高，不可避免地引起原料成本的增加。而且，由于该发明中使用了化学试剂，并使用了脱水干燥工艺，这些都使得原料自身中的杂质和化学试剂中引入的杂质难以从干燥产物中分离出来。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种高纯氧化锌的化学气相沉积装置及其制备方法，其原料是高纯锌和去离子水，具有原料价格低廉的优势；利用锌蒸气和水蒸气进行化学气相沉积反应，减少了原料中杂质向最终产物氧化锌中转移；没有其他化学试剂，避免了化学试剂中的杂质影响最终产物氧化锌的纯度。

本发明提供一种高纯氧化锌的化学气相沉积装置，其特征在于，包括：

一气相沉积反应室，该气相沉积反应室的上部有一尾气出口；

一锌舟，该锌舟由支架固定在气相沉积反应室内，该锌舟的上部为氧化锌的沉积区域；

一恒温槽，该恒温槽内装有去离子水；

一阀门，该阀门分别与气相沉积反应室的下部和恒温槽的上部相连接。

其中所述的阀门为三通阀门。

其中所述的锌舟内装有锌源。

其中所述的锌源为锌颗粒或锌粉。

其中所述的恒温槽还包括：一载气通道，其一端伸入到恒温槽中的去离子水中。

其中所述的载气通道伸入到恒温槽中的去离子水中的一端为伞状，该伞状的壁面上有鼓泡孔。

本发明提供一种高纯氧化锌的化学气相沉积制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：将锌源置于锌舟中，装入气相沉积反应室，加热，以产生锌蒸气；

步骤2：将去离子水置入恒温槽中，加热，以产生水蒸气；