[发明专利]脉冲微反产物中汽油馏分单体烃组成的在线分析方法

说明书

技术领域

本发明为一种脉冲微反产物的在线分析方法，具体地说，是一种脉冲微反产物中汽油馏分单体烃组成的在线分析方法。

背景技术

常见微反评价，如轻油微反、重油微反和常压连续固定流化床微反评价，都需要收集产品离线分析，液相产物收集需要相应的冷浴设备，气相产物收集需用排液法收集，消耗原料较多，使设备变得相对复杂。由于离线分析只能计算平均转化率和产物分布，无法研究催化剂在测定过程中的失活状况，给催化剂及催化反应基础研究带来许多不便。为了同时测定转化率和催化剂失活等随时间的变化，要求对反应器床层采用脉冲进样方式，同时对反应产物进行在线分析。现有的微反产物在线分析方法，一般都采用填充柱，只能得到一些简单的转化率或主要成份的信息。

CN85204396U公开了一种多用微反色谱仪，为微型反应器与气相色谱的联合装置。该装置由进样器、两个六通阀、两个反应器、两个分离柱和热导池等组件构成。进样器用于将反应气体混合，反应器、分离柱、进样器均可通过六通阀相互连接。当采用脉冲法进样时，用微量注射器直接由反应器顶端进样，反应产物经分离柱进入热导检测器进行检测。该装置可对微反产物进行分析，确定产物中各组分含量，也可用于测定催化剂的比表面积和孔分布。

CN2058992U公开了一种测试分子筛裂化催化剂及平衡剂的微活指数快速测定仪。该仪器由气相色谱仪和连接在色谱仪色谱柱上的带有温控设施的反应器组成，所述的反应器顶部设有固定的进样器入口。测定裂化催化剂微活指数时，将原料油从反应器进样口注入，反应产物和未被裂化的原料油由载气带入色谱柱层析分离进入热导池的测量臂，由色谱数据处理机进行处理，得到催化剂的微活指数。

Applied Catalyst A：General 183(1999)411-421公开了一种快速进行催化裂化产物和催化剂再生性能测定的新型设备。该设备将石英反应管通过两个特殊的接合器连接在气相色谱仪的注射口上，分离毛细管柱穿过放在第二接合器内的注射隔板和衬管，被提升至反应管的下部，反应管和注射器之间放置有密封垫。测试时，将样品用注射器从反应器顶部注入反应器，注入的液体样品在反应管的上部气化，由载气携带通过催化剂床层，反应后物料进入插在反应管下部的毛细管色谱柱进行分离，经检测器检测得到反应产物的分析数据。

“分析实验室，2004年12月，P212～216”公开了题为“气相色谱法测定微反产物汽油馏分的组成及多项物性参数”的文章，该文使用毛细管预切柱将微反产物中的重组分与汽油馏分分离，将收集的微反产物不经分离直接注入色谱柱的分流进样口，采用压力反吹技术实现了微反产物汽油馏分组成的离线测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种脉冲微反产物中汽油馏分单体烃组成的在线分析方法，该法可充分利用气相色谱仪提供的设施和条件进行脉冲微反产物汽油馏分单体烃组成的在线分析。

本发明提供的脉冲微反产物汽油馏分单体烃组成的在线分析方法，包括在气相色谱仪的填充柱进样口以脉冲方式注入反应物，反应物经物料传输管线进入微反装置的反应管，从反应管流出的微反产物再经另一根物料传输管线进入气相色谱仪的分流进样口，经分流后，一部分进入预切柱，其余则从分流出口排出，进入预切柱的微反产物再进入色谱柱，在程序升温条件下按沸点次序进行分离后进入检测器，待汽油馏分全部馏出后，用从预切柱和色谱柱之间接入的载气将预切柱中的重组分反吹排出分流进样口，由汽油馏分各组分的色谱峰面积计算得到微反产物汽油馏分的单体烃组成。

本发明方法使微反原料和产物分别通过物料传输管线在气相色谱仪的两个进样口间传输，再通过色谱分离对微反产物汽油馏分进行分析，充分利用了气相色谱仪进样口的样品气化功能和提供的载气设施，使微反原料在一个色谱仪进样口均匀气化后进入微反装置，微反产物再经另一个色谱仪进样口进入色谱柱，因而实现了简单快速的微反产物在线分析。另外，本发明方法使用预切柱分离微反产物中的重组分，使本发明方法可用于微反产物中汽油馏分单体烃组成的在线分析。

附图说明

图1为本发明方法的流程示意图。

图2为本发明方法使用的微反装置的结构示意图。

图3为本发明方法所述的物料传输管线的结构示意图。

图4为本发明方法所述的变径接口的结构示意图。

图5为本发明方法中微反装置的反应管与色谱仪接管的连接剖面示意图。

具体实施方式