[发明专利]化学机械抛光磨料粒子CeO2及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到化学机械抛光(CMP)用磨料粒子CeO₂及其制备方法，属于稀土粉体材料的化学制备技术领域。

背景技术

随着微电子技术的迅猛发展，对电子器件的要求越来越高，传统的大型器件的设计已不能满足当今微型化、高速化、精密化的迫切要求。作为基底材料硅晶片的尺寸已由原来的向转化；而其特征尺寸越来越小，已经达到了0.13um，预计在未来的几年内将达到0.05um。目前普遍认为，对于最小特征尺寸在0.35um及以下的器件，必须进行全局平面化，化学机械抛光(CMP，Chemical Mechanical Polishing)是目前唯一可以提供在整个圆硅晶片上全面平坦化的工艺技术。要获得最佳的抛光效果，需要制备高效、高质、高选择性的CMP磨料粒子。磨料粒子不宜用硬度太高的材料，通常是采用SiO₂、CeO₂、ZrO₂、Al₂O₃、TiO₂等。CeO₂用于CMP磨料粒子与SnO₂、TiO₂、Cr₂O₃、Al₂O₃、La₂O₃等磨料相比，CeO₂粒子莫氏硬度为6左右，与硅基材料极为接近，因此抛光过程中，不容易刮伤抛光面，抛光质量高，而且抛光能力强；抛光速度快等优点。

CeO₂作为CMP抛光磨料粒子的使用性能不仅与其化学组成、纯度有关，而且与CeO₂的形貌、粒度分布、粒子大小等指标有关，这便对CeO₂制备过程的控制提出了更高的要求，因此研制出形貌球化度高、粒度分布均匀、抛光能力强的CeO₂磨料尤为重要。尽管目前CeO₂的制备有不少的报道，但普遍存在着颗粒团聚严重、粒径分布不均匀、单分散性差、性能不稳定等问题，从而影响CeO₂磨料的使用性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种化学机械抛光磨料粒子CeO₂及其制备方法，该方法反应周期短、过滤洗涤容易进行，易于工业化生产，所得产品使用效果好，抛光面的表面粗糙度小，平整度高，划痕数量少。

本发明所提供的CeO₂磨料粒子，其特征为：属于单相立方晶系，结构比较完善，空间群为O⁵_H-F_M3M，分散性好、粒度分布均匀，0＜分散度σ＜1.0，晶粒尺寸为5～100nm，0＜比表面积BET＜50m²/g，类球形。特别可以提供晶粒尺寸为5～50nm，0＜分散度σ＜0.8的CMP抛光用磨料粒子。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明利用沉淀法，以均相沉淀剂作为沉淀剂，通过在制备过程中加入超声震动来实现预分散，加入表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，剂聚乙二醇20000(PEG20000)、聚乙烯醇(PVA-124)和聚氧乙烯失水山梨醇酯(吐温-80)来降低其反应温度、提高晶化程度，制备得到CeO₂磨料粒子。

本发明提供了一种CeO₂磨料粒子的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将铈盐溶于蒸馏水中配成0.05～1.0mol/L溶液；

(2)将沉淀剂加入到上述铈盐溶液中，并使用超声使铈盐溶液和沉淀剂均匀混合，配成铈离子∶沉淀剂摩尔比＝1∶2～1∶10的澄清母液；

(3)加入重量百分比为0.1～5％的表面活性剂到上述混合溶液中；

(4)将混合液放入30～70℃的恒温水浴中连续搅拌，使反应充分进行，并得到沉淀；

(5)将沉淀分离、收集、洗涤、干燥，即得到前驱体粉体；

(6)将前驱体粉术在300℃～800℃煅烧，得到最终的CeO₂磨料粒子。

本发明采用的沉淀剂为均相沉淀剂草酸二甲酯、尿素、六次甲基四胺中的一种或两种以上的混合。