[发明专利]一种来曲唑的制备方法无效
| 申请号： | 200710068474.X | 申请日： | 2007-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN101066953A | 公开（公告）日： | 2007-11-07 |
| 发明（设计）人： | 杜焕达;陈学军;廖贵林;张海欧;王沿江;刘翔宇;刘燕兵 | 申请（专利权）人： | 杜焕达 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310030浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 来曲唑 制备 方法 | ||
1、一种来曲唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在溶剂中，将式I的化合物经硼氢化钠还原生成4，4’-二氰基二苯甲醇(式II)；
(2)在非极性溶剂中，4，4’-二氰基二苯甲醇(式II)经卤化反应生成式III的化合物，式中X代表卤素；
(3)在非极性溶剂中，式II的化合物与1，2，4-三氮唑反应生成来曲唑。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇等醇类。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)的反应温度为-10℃-5℃。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：式III中的X为F、Cl、Br或I。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)或步骤(3)中所述的非极性溶剂为氯仿、甲苯、二甲苯或二氯甲烷当中的一种或一种以上混合物。
6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的卤化试剂为二氯亚砜、三氯化磷或五氯化磷。
7、根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)的反应中可加入少量吡啶或DMF为催化剂。
8、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中可加入碳酸类无机盐或有机碱为缚酸剂。
9、根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的碳酸类无机盐为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠。
10、根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的有机碱为三乙胺。
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