[发明专利]精细化工产品壬二酸与壬酸的工业化制备方法无效
申请号: | 200710068590.1 | 申请日: | 2007-05-22 |
公开(公告)号: | CN101062891A | 公开(公告)日: | 2007-10-31 |
发明(设计)人: | 俞中江;王璟琳;施志明 | 申请(专利权)人: | 杭州友邦香料香精有限公司 |
主分类号: | C07C55/18 | 分类号: | C07C55/18;C07C53/126;C07C51/25 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 | 代理人: | 陈继亮 |
地址: | 311600*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精细化工产品 壬二酸 壬酸 工业化 制备 方法 | ||
1、一种精细化工产品壬二酸与壬酸的工业化制备方法,其特征在于:
1.1)、油酸与溶剂按质量比1∶1~2.5混合后直接通入臭氧,在18~35℃下进行臭氧化反应,反应得到油酸臭氧化物;
1.2)、在油酸臭氧化物中加入溶剂,溶剂的加入量是步骤1.1)中油酸质量的1~2.5倍,再加入催化剂,催化剂的加入量是步骤1.1)中油酸质量的0.001~0.003倍;
1.3)、通入臭氧化反应后的尾气,80~110℃下进行氧化裂解反应得到混合物;
1.4)、得到混合物经过减压蒸馏、萃取、结晶后得到最终产品。
2、根据权利要求1所述的精细化工产品壬二酸与壬酸的工业化制备方法,其特征在于:溶剂采用壬酸时,所述的步骤1.4)中具体方法是:
2.1)、壬二酸与壬酸的混合物经过过滤,把催化剂过滤后,进行减压蒸馏,将物料中的壬酸蒸出,蒸出的壬酸进行减压精馏,得到壬酸产品;
2.2)、将步骤2.1)中未蒸出的壬二酸粗品与水按质量比1∶3~8混合后,在70~100℃下进行萃取;
2.3)、将步骤2.2)中萃取层在搅拌的条件下降温冷却到25℃,保持25℃的温度下搅拌30分钟,进行结晶,得到粗结晶产品;
2.4)、步骤2.3)中的粗结晶与甲苯按质量比1∶4~8混合后,加热升温至甲苯与水共沸,沸出甲苯溢流回釜中,当温度升到100℃时,开始降温冷却到25℃,保持25℃的温度下搅拌30分钟,进行结晶,得到一次结晶产品;
2.5)、步骤2.4)中的一次结晶与甲苯按质量比1∶4~6混合后,加热升温至70~100℃,在此温度下搅拌30分钟,开始降温冷却到25℃,保持25℃的温度下搅拌30分钟,进行结晶,得到二次结晶产品,将二次结晶产品烘干即得壬二酸产品。
3、根据权利要求1所述的精细化工产品壬二酸与壬酸的工业化制备方法,其特征在于:溶剂采用冰醋酸时,所述的步骤1.4)中具体方法是:
3.1)、壬二酸、壬酸、冰醋酸的混合物经过过滤,把催化剂过滤后,进行减压蒸馏,将物料中的冰醋酸和壬酸蒸出,蒸出的壬酸进行减压精馏,得到壬酸产品;
3.2)、将步骤3.1)中未蒸出的壬二酸粗品与水按质量比1∶3~8混合后,在70~100℃下进行萃取;
3.3)、将步骤3.2)中萃取层在搅拌的条件下降温冷却到25℃,保持25℃的温度下搅拌30分钟,进行结晶,得到粗结晶产品;
3.4)、步骤3.3)中的粗结晶与甲苯按质量比1∶4~8混合后,加热升温至甲苯与水共沸,沸出甲苯溢流回釜中,当温度升到100℃时,开始降温冷却到25℃,保持25℃的温度下搅拌30分钟,进行结晶,得到一次结晶产品;
3.5)、步骤3.4)中的一次结晶与甲苯按质量比1∶4~6混合后,加热升温至70~100℃,在此温度下搅拌30分钟,开始降温冷却到25℃,保持25℃的温度下搅拌30分钟,进行结晶,得到二次结晶产品,将二次结晶产品烘干即得壬二酸产品。
4、根据权利要求1所述的精细化工产品壬二酸与壬酸的工业化制备方法,其特征在于:溶剂采用壬酸时,所述的步骤1.4)中具体方法是:
4.1)、壬二酸与壬酸的混合物经过过滤,把催化剂过滤后,进行减压蒸馏,将物料中的壬酸蒸出后,提高温度将壬二酸蒸出,得到粗品壬二酸,蒸出的壬酸进行减压精馏,得到壬酸产品;
4.2)、将步骤4.1)中蒸出的粗品壬二酸与水、正辛烷按质量比1∶3~8∶0.2~0.6混合后,在70-100℃下进行萃取;
4.3)、将步骤4.2)中萃取层在搅拌的条件下降温冷却到25℃,保持25℃的温度下搅拌30分钟,进行结晶,得到粗结晶产品;
4.4)、将步骤4.3)中得到的粗结晶壬二酸融化后进行减压精馏,得到壬二酸产品。
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