[发明专利]精细化工产品壬二酸与壬酸的工业化制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及香料领域，主要是一种精细化工产品壬二酸与壬酸的工业化制备方法。

背景技术

壬二酸是工业领域重要的化工原料，其广泛应用于香料、化妆品、医疗、橡胶、人造革、尼龙、纤维、电容器、油剂、阻燃剂、絮凝剂、抗蚀剂、润滑剂等多个重要领域。壬酸也是工业领域重要的化工原料，可用于生产作为纤维和喷气涡轮机润滑剂的多元醇酯，油漆干燥剂、增塑剂等。目前工业化生产方法多以油酸为原料，反应机理为双键氧化裂解，氧化方法分别有铬酸氧化法、高锰酸钾法、硝酸法、空气氧化法、钌盐氧化法、钴盐法、双氧水-硝酸法等，以上方法不是成本高就是污染严重，经济上不可取。因此本申请以油酸为原料，采用臭氧化法，以臭氧作为氧化剂，催化氧化裂解工业化制备壬二酸与壬酸。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述不足，而提供一种精细化工产品壬二酸与壬酸的工业化制备方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种精细化工产品壬二酸与壬酸的工业化制备方法，主要包括下述步骤：1.1)、油酸与溶剂按质量比1∶1～2.5混合后直接通入臭氧，在18～35℃下进行臭氧化反应，反应得到油酸臭氧化物；1.2)、在油酸臭氧化物中加入溶剂，溶剂的加入量是步骤1.1)中油酸质量的1～2.5倍，再加入催化剂，催化剂的加入量是步骤1.1)中油酸质量的0.001～0.003倍；1.3)、通入臭氧化反应后的尾气，80～110℃下进行氧化裂解反应得到混合物；1.4)、得到混合物经过减压蒸馏、萃取、结晶后得到最终产品。

本发明的溶剂采用壬酸时，所述的步骤1.4)中具体方法是：

2.1)、壬二酸与壬酸的混合物经过过滤，把催化剂过滤后，进行减压蒸馏，将物料中的壬酸蒸出，蒸出的壬酸进行减压精馏，得到壬酸产品；

2.2)、将步骤2.1)中未蒸出的壬二酸粗品与水按质量比1∶3～8混合后，在70～100℃下进行萃取；

2.3)、将步骤2.2)中萃取层在搅拌的条件下降温冷却到25℃，保持25℃的温度下搅拌30分钟，进行结晶，得到粗结晶产品；

2.4)、步骤2.3)中的粗结晶与甲苯按质量比1∶4～8混合后，加热升温至甲苯与水共沸，沸出甲苯溢流回釜中，当温度升到100℃时，开始降温冷却到25℃，保持25℃的温度下搅拌30分钟，进行结晶，得到一次结晶产品；

2.5)、步骤2.4)中的一次结晶与甲苯按质量比1∶4～6混合后，加热升温至70～100℃，在此温度下搅拌30分钟，开始降温冷却到25℃，保持25℃的温度下搅拌30分钟，进行结晶，得到二次结晶产品，将二次结晶产品烘干即得壬二酸产品。

本发明的溶剂采用冰醋酸时，所述的步骤1.4)中具体方法是：

3.1)、壬二酸、壬酸、冰醋酸的混合物经过过滤，把催化剂过滤后，进行减压蒸馏，将物料中的冰醋酸和壬酸蒸出，蒸出的壬酸进行减压精馏，得到壬酸产品；

3.2)、将步骤3.1)中未蒸出的壬二酸粗品与水按质量比1∶3～8混合后，在70～100℃下进行萃取；

3.3)、将步骤3.2)中萃取层在搅拌的条件下降温冷却到25℃，保持25℃的温度下搅拌30分钟，进行结晶，得到粗结晶产品；

3.4)、步骤3.3)中的粗结晶与甲苯按质量比1∶4～8混合后，加热升温至甲苯与水共沸，沸出甲苯溢流回釜中，当温度升到100℃时，开始降温冷却到25℃，保持25℃的温度下搅拌30分钟，进行结晶，得到一次结晶产品；

3.5)、步骤3.4)中的一次结晶与甲苯按质量比1∶4～6混合后，加热升温至70～100℃，在此温度下搅拌30分钟，开始降温冷却到25℃，保持25℃的温度下搅拌30分钟，进行结晶，得到二次结晶产品，将二次结晶产品烘干即得壬二酸产品。

本发明的溶剂采用壬酸时，所述的步骤1.4)中具体方法也可以是：

4.1)、壬二酸与壬酸的混合物经过过滤，把催化剂过滤后，进行减压蒸馏，将物料中的壬酸蒸出后，提高温度将壬二酸蒸出，得到粗品壬二酸，蒸出的壬酸进行减压精馏，得到壬酸产品；

4.2)、将步骤4.1)中蒸出的粗品壬二酸与水、正辛烷按质量比1∶3～8∶0.2～0.6混合后，在70-100℃下进行萃取；

4.3)、将步骤4.2)中萃取层在搅拌的条件下降温冷却到25℃，保持25℃的温度下搅拌30分钟，进行结晶，得到粗结晶产品；

4.4)、将步骤4.3)中得到的粗结晶壬二酸融化后进行减压精馏，得到壬二酸产品。

本发明溶剂采用冰醋酸时，所述的步骤1.4)中具体方法是：