[发明专利]一种羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 200710068595.4 | 申请日: | 2007-05-22 |
公开(公告)号: | CN101074283A | 公开(公告)日: | 2007-11-21 |
发明(设计)人: | 李美江;蒋剑雄;吕素芳;邱化玉;邓元 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C08G77/14 | 分类号: | C08G77/14;C08G77/06 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 陈小良 |
地址: | 310012浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 封端聚 甲基 苯基 硅氧烷 制备 方法 | ||
1、一种羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷可用通式表示,其中,n,m为聚合度,n=1-30,m=1-10,其特征在于它是按下述步骤进行的:
(1)按照配比为:羟基封端聚二甲基硅氧烷 50%-75%
甲基苯基环硅氧烷 5%-50%
四甲基氢氧化铵 上述两种组分总重量的0.01%-0.1%
称量羟基封端聚二甲基硅氧烷,甲基苯基环硅氧烷和四甲基氢氧化铵硅醇盐投入到装有搅拌、温度计、回流冷凝器的反应器中;
(2)升温至60-80℃,搅拌20-30min,四甲基氢氧化铵硅醇盐完全溶解;
(3)升温至90-110℃,反应2-10b;
(4)升温至160-170℃,维持0.5-2h;
(5)升温,开动真空泵,在170-250℃/5-10mmHg下持续0.5-2小时,将反应中产生的低沸物脱除,得到羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷。
2、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷的通式为HO(SiMe2O)nH表示,其中,n为聚合度,n=4-20。
3、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的甲基苯基环硅氧烷是1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷、甲基苯基环五硅氧烷中的一种或其中两种或三种的混合物。
4、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于:
羟基封端聚二甲基硅氧烷 60%-75%
甲基苯基环硅氧烷 5%-40
四甲基氢氧化铵 上述两种组分总重量的0.01-0.1%
5、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于升温至90-110℃,反应4-6h。
6、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于升温至160--170℃,维持1h。
7、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于,开动真空泵后,在195-205℃/10mmHg下持续1小时。
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