[发明专利]一种羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法有效

专利信息
申请号: 200710068595.4 申请日: 2007-05-22
公开(公告)号: CN101074283A 公开(公告)日: 2007-11-21
发明(设计)人: 李美江;蒋剑雄;吕素芳;邱化玉;邓元 申请(专利权)人: 杭州师范大学
主分类号: C08G77/14 分类号: C08G77/14;C08G77/06
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 陈小良
地址: 310012浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 封端聚 甲基 苯基 硅氧烷 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷可用通式表示,其中,n,m为聚合度,n=1-30,m=1-10,其特征在于它是按下述步骤进行的:

(1)按照配比为:羟基封端聚二甲基硅氧烷    50%-75%

               甲基苯基环硅氧烷           5%-50%

               四甲基氢氧化铵    上述两种组分总重量的0.01%-0.1%

称量羟基封端聚二甲基硅氧烷,甲基苯基环硅氧烷和四甲基氢氧化铵硅醇盐投入到装有搅拌、温度计、回流冷凝器的反应器中;

(2)升温至60-80℃,搅拌20-30min,四甲基氢氧化铵硅醇盐完全溶解;

(3)升温至90-110℃,反应2-10b;

(4)升温至160-170℃,维持0.5-2h;

(5)升温,开动真空泵,在170-250℃/5-10mmHg下持续0.5-2小时,将反应中产生的低沸物脱除,得到羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷。

2、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷的通式为HO(SiMe2O)nH表示,其中,n为聚合度,n=4-20。

3、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的甲基苯基环硅氧烷是1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷、甲基苯基环五硅氧烷中的一种或其中两种或三种的混合物。

4、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于:

羟基封端聚二甲基硅氧烷                60%-75%

甲基苯基环硅氧烷                      5%-40

四甲基氢氧化铵    上述两种组分总重量的0.01-0.1%

5、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于升温至90-110℃,反应4-6h。

6、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于升温至160--170℃,维持1h。

7、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于,开动真空泵后,在195-205℃/10mmHg下持续1小时。

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