[发明专利]一种羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体是一种羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法。

背景技术

聚硅氧烷具有优异的耐热、耐寒、耐臭氧以及电性能好，生理惰性等性能，在航空及航天、电子电气、交通运输、机械、建筑、医疗卫生等领域得到广泛应用，已成为重要的有机硅高分子材料之一。众所周知，聚二甲基硅氧烷是当前市场上最主要的有机硅材料品种，但是，聚甲基苯基硅氧烷由于苯基的引入，在材料的耐高、低温性能、阻尼性能、耐辐射性能以及和有机材料的相容性等方面均优于聚二甲基硅氧烷，因此具有更广阔的应用前景。而羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷不仅本身具有直接应用市场，而且是制备聚甲基苯基硅氧烷材料最重要的原料之一，因而，制取羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷成为国内外竞相研制开发的技术之一。

羟基封端聚硅氧烷常用的制备方法有二官能氯硅烷的水解缩聚，碱催化或酸催化下的环硅氧烷与水的平衡聚合法，以及含卤素、烷氧基、酰氧基等硅官能硅氧烷的水解法等。有人以甲基苯基二乙氧基硅烷水解物与八甲基环四硅氧烷共缩聚后，采用水蒸汽降解，得到高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷。

在传统的以碱催化环硅氧烷制备羟基封端的聚硅氧烷方法中，多采用水作为封端剂。由于水为无机物，聚硅氧烷为有机相，两者不互溶，反应为异相反应，难以控制反应程度。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提出了一种更为方便、实用的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

一种羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷可用通式表示，其中，n，m为聚合度，n＝1-30，m＝1-10，其特征在于它是按下述步骤进行的：

(1)按照配比为：羟基封端聚二甲基硅氧烷50％-75％

甲基苯基环硅氧烷5％-50％

四甲基氢氧化铵上述两种组分总重量的0.01％-0.1％

称量羟基封端聚二甲基硅氧烷，甲基苯基环硅氧烷和四甲基氢氧化铵硅醇盐投入到装有搅拌、温度计、回流冷凝器的反应器中；

(2)升温至60-80℃，搅拌20-30min，四甲基氢氧化铵硅醇盐完全溶解；

(3)升温至90-110℃，反应2-10h；

(4)升温至160-170℃，维持0.5-2h；

(5)升温，开动真空泵，在170-250℃/5-10mmHg下持续0.5-2小时，将反应中产生的低沸物脱除，得到羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷。

作为优选，上述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷的通式为HO(SiMe₂O)_nH表示，其中，n为聚合度，n＝4-20。

作为优选，上述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，所述的甲基苯基环硅氧烷是1，3，5-三甲基-1，3，5-三苯基环三硅氧烷、1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四苯基环四硅氧烷、甲基苯基环五硅氧烷中的一种或其中两种或三种的混合物。

作为优选，上述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，所述的四甲基氢氧化铵是以硅醇盐形式加入。

作为优选，上述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，上述配比为：

羟基封端聚二甲基硅氧烷     60％-75％

甲基苯基环硅氧烷           5％-40％

四甲基氢氧化铵             上述两种组分总重量的0.01％-0.1％

作为优选，上述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，其特征在于升温至90-110℃，反应4-6h。

作为优选，上述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，其特征在于升温至160--170℃，维持约1h。

作为优选，上述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，其特征在于，开动真空泵后，在195-205℃/10mmHg下持续约1小时。