[发明专利]一种Si－H硅官能化聚硅烷的制备方法

权利要求书

1.一种Si-H硅官能化聚硅烷的制备方法，其特征在于是包括下述步骤进行的：

(1)把金属钐粉、碘粒混合在一起，碘粒∶钐粉的摩尔比比例为1∶0.5～20，再在混合物中加入有机溶剂，混合物∶有机溶剂为1摩尔∶250～1000毫升，然后升温至20-85℃，发生如下反应：

Sm+I₂→[Sm]^1+，2+                (1)

R₁＝Me，Et，Ph；

R₂＝H，R₃＝Me，Et，n-Pr，n-Bu，t-Bu，Ph；

n，m为50-1500；

并在此温度的范围内进行恒温反应0.5～4小时，得到深蓝色的低价钐的有机溶液；

(2)把有机溶液降至室温，并往有机溶液中滴加入二氯氢硅烷有机溶液，加入的二氯氢硅烷∶碘粒的摩尔比为1∶0.1～10；

(3)然后升温至60～120℃，在此温度范围内进行二次恒温反应8～36小时，结束后静置，使其分层，过滤；

(4)对滤液进行中和处理，调节pH 6～8，有机层浓缩后得到产品。

2.根据权利要求1所述的一种Si-H硅官能化聚硅烷的制备方法，其特征在于所述的碘粒∶钐粉的摩尔比比例为1∶1～10。

3.根据权利要求1或2所述的一种Si-H硅官能化聚硅烷的制备方法，其特征在于所述的碘粒∶钐粉的摩尔比比例为1∶3～6。

4.根据权利要求1所述的一种Si-H硅官能化聚硅烷的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为1，2-二甲氧基乙烷或者六甲基磷酰三胺和1，2-二甲氧基乙烷的混合溶剂。

5.根据权利要求1所述的一种Si-H硅官能化聚硅烷的制备方法，其特征在于所述的混合物∶有机溶剂为1摩尔∶400～800毫升，并升温至30～65℃进行反应1～3小时。

6.根据权利要求1或5所述的一种Si-H硅官能化聚硅烷的制备方法，其特征在于所述的混合物：有机溶剂为1摩尔：500～700毫升，并升温至40～55℃进行反应1～2小时。

7.根据权利要求1所述的一种Si-H硅官能化聚硅烷的制备方法，其特征在于所述的二氯氢硅烷∶碘粒的摩尔比为1∶1～5。

8.根据权利要求1所述的一种Si-H硅官能化聚硅烷的制备方法，其特征在于所述的二次恒温反应的反应温度为82～100℃，反应时间为10～20小时。

9.根据权利要求1所述的一种Si-H硅官能化聚硅烷的制备方法，其特征在于所述的浓缩后产品溶于甲苯或者四氢呋喃，再用甲醇沉淀出Si-H硅官能化的聚硅烷。