[发明专利]一种肉桂醛经氢转移反应制备肉桂醇的方法无效
申请号: | 200710070090.1 | 申请日: | 2007-07-19 |
公开(公告)号: | CN101348419A | 公开(公告)日: | 2009-01-21 |
发明(设计)人: | 张波;金滨;李秀娟;葛忠华 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C33/32 | 分类号: | C07C33/32;C07C29/141;B01J29/70 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 王兵;黄美娟 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肉桂 醛经氢 转移 反应 制备 方法 | ||
1.一种肉桂醛经氢转移反应制备肉桂醇的方法,其特征在于所述反应是在常压和70~90℃条件下,采用负载型ZrO2为催化剂,醇为还原剂,在催化剂酸中毒抑制剂有机碱的存在下,反应1~10h,还原肉桂醛得到肉桂醇;所述肉桂醛与醇的投料物质的量比为1∶5~60;催化剂中Zr与肉桂醛物质的量比为1∶10~200,有机碱与Zr的物质的量比为80~1∶5;所述的催化剂酸中毒抑制剂有机碱为有机胺。
2.如权利要求1所述的肉桂醛经氢转移反应制备肉桂醇的方法,其特征在于所述的催化剂负载型ZrO2由活性组分氧化锆和载体构成,所述的Zr担载量为1~25%,所述载体材料为全硅MCM-41介孔分子筛。
3.如权利要求1所述的肉桂醛经氢转移反应制备肉桂醇的方法,其特征在于还原剂为C3~C7的仲醇。
4.如权利要求3所述的肉桂醛经氢转移反应制备肉桂醇的方法,其特征在于所述还原剂为异丙醇或异丁醇。
5.如权利要求4所述的肉桂醛经氢转移反应制备肉桂醇的方法,其特征在于所述催化剂的酸中毒抑制剂为三乙胺。
6.如权利要求1~5之一所述的肉桂醛经氢转移反应制备肉桂醇的方法,其特征在于所述负载型氧化锆催化剂使用前在空气中经过150~550℃的热处理,处理时间2~12h。
7.如权利要求2所述的肉桂醛经氢转移反应制备肉桂醇的方法,其特征在于所述负载型氧化锆催化剂的制备方法为:以锆盐为活性组分前驱体,将无机锆盐溶解于去离子水制成锆盐水溶液,再将载体材料加入所述锆盐水溶液中,用浸渍法制得负载型ZrO2为催化剂;所述无机锆盐为Zr(NO3)4·5H2O,所述载体材料为全硅MCM-41介孔分子筛,所述的Zr担载量为1~25%。
8.如权利要求7所述的肉桂醛经氢转移反应制备肉桂醇的方法,其特征在于所述的载体材料全硅MCM-41介孔分子筛是以正硅酸乙酯为硅源、十二碳链以上的季铵盐为模板剂,采用水热晶化法制备。
9.如权利要求1所述的肉桂醛经氢转移反应制备肉桂醇的方法,其特征在于所述的制备方法按照如下步骤进行:先将负载型ZrO2催化剂在空气中于250~350℃预处理5小时,再将肉桂醛、异丙醇、负载型ZrO2催化剂和三乙胺加入到反应容器中,磁力搅拌,在常压下于70~90℃回流反应,反应过程中定时取样,反应结束经后处理得到肉桂醇;所述肉桂醛与异丙醇的投料物质的量比为1∶10~60;负载型ZrO2催化剂中Zr与肉桂醛物质的量比为1∶10~200;三乙胺与Zr的物质的量比为50~1∶5,所述的催化剂负载型ZrO2中Zr担载量为2.5~20%,载体材料为全硅MCM-41介孔分子筛。
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