[发明专利]一种卡立普多关键中间体的化学合成方法

权利要求书

1.一种如式(I)所示的2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇碳酸二酯化合物的合成方法，其特征在于以式(II)所示的2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇和双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机胺催化剂作用下在有机溶剂中于-10～120℃反应完全得反应产物，反应产物经分离纯化得所述的2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇碳酸二酯，所述的2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂物质的量比为1∶0.3～1.5∶0.1～6.0；

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为下列任意一种、两种或两种以上任意比例的混合物：C1～C5的卤代烷烃、C1～C8的脂肪酯、C3～C8的酮、C2～C8的醚、C10以下的环烷烃。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为下列任意一种、两种或两种以上任意比例的混合物：苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、二硫化碳、硝基甲烷。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为下列任意一种、两种或两种以上任意比例的混合物：环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯、丙酮、丁酮、环己酮、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、二硫化碳、硝基甲烷。

5.如权利要求1～4之一所述的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂的用量为2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇质量的2～50倍。

6.如权利要求1～4之一所述的合成方法，其特征在于所述的有机胺催化剂为下列任意一种、两种或两种以上任意比例的混合物：N，N-二甲基苯胺、吡啶、哌啶、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、三乙胺、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、N-甲基四氢吡咯、四甲基胍、四甲基脲、N，N-二丁基甲酰胺、N-甲基吗啉。

7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的投料物质的量比2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂为1∶0.33～1.0∶0.50～5.0。

8.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为下列之一：乙酸异丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯、氯苯，甲苯、环己烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳。

9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的分离纯化步骤为在反应产物中加入水，分离取有机层，回收溶剂，即得所述的2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇碳酸二酯。

10.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：按照2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇∶有机胺催化剂的物质的量比为1∶0.50～5.0投料，加入有机溶剂溶解，然后缓慢滴加溶有双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂的溶液，所述双(三氯甲基)碳酸酯与2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇的物质的量比为0.33～1.0∶1，滴加完毕后在-10～120℃反应4～20小时至反应完全，加水，分离取有机层，回收溶剂，即得所述的2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇碳酸二酯；所述的有机胺催化剂为1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、三乙胺、N，N-二甲基甲酰胺或吡啶，所述的有机溶剂为乙酸异丙酯、乙酸乙酯、苯、氯苯、甲苯、环己烷、环己酮、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿或四氯化碳，所述有机溶剂的总用量为2-甲基-2-丙基-1，3-丙二醇质量的2～50倍。