[发明专利]Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钨酸铅晶体及其制备方法。

钨酸铅(PbWO₄)晶体是重闪烁晶体，因其密度高、衰减时间短、抗辐照能力强等性质，被广泛应用于强子对撞机(LHC)和大型高能物理装置中。

钨酸铅晶体在生长过程中由于原料的挥发程度不一致，导致生长出的晶体中存在V_pb、V_o及晶体诱导色心Pb³⁺、O^-和F等缺陷，从而影响了钨酸铅晶体的光学性能，如现有钨酸铅晶体的透射光谱在短波范围内(330～450nm)的透过率不佳，有明显的吸收；发射强度较低，不利于利用，且发光中快分量的蓝光成分少和慢分量的绿光成分较多；而且光产额较小。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有钨酸铅晶体存在V_Pb、V_o及晶体诱导色心Pb³⁺、O^-和F缺陷，光学性能差的问题，而提供的一种Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体及其制备方法。

Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体由氧化钨、氧化铅、氧化钇和氧化锌制成；氧化钨与氧化铅的摩尔比为1∶1，氧化钇的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～200ppm，氧化锌的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～1050ppm。

上述Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体按以下步骤制备：一、烧结：将氧化钨、氧化铅、氧化钇和氧化锌放入铂坩埚混合均匀，然后置于温度为1000℃的环境中烧结2h，再冷却至室温；二、采用提拉法生长晶体：经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火程序，即得到Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体；其中步骤一中氧化钨与氧化铅的摩尔比为1∶1，氧化钇的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～200ppm，氧化锌的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～1050ppm。

本发明在钨酸铅晶体中掺杂元素钇(Y)和锌(Zn)，在保留钨酸铅晶体原有优良性能的基础上，大幅度改善其光学性能。本发明Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体的透过性能明显改善，在短波长范围(330～420nm)的吸收减小，330nm处的吸收边明显紫移，根据能带理论说明晶体禁带宽度变大，晶体的抗辐照硬度性能提高。本发明Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体的发光性能大幅提高，达到100phe/MeV以上，且蓝光发光强度增强，快慢成分的比值明显提高。

本发明Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体的制备过程中不需要抽真空或充入惰性保护气体。

附图说明

图1是具体实施方式十六制备出的Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体及钨酸铅晶体的光透过性检测图；图2是具体实施方式十六制备出的Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体及掺杂钇元素钨酸铅晶体的发射光谱图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体由氧化钨、氧化铅、氧化钇和氧化锌制成；氧化钨与氧化铅的摩尔比为1∶1，氧化钇的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～200ppm，氧化锌的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～1050ppm。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：氧化钇的掺杂量为氧化钨和氧2化铅总质量的100～150ppm，氧化锌的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的100～1000ppm。其它与实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：氧化钇的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的130ppm，氧化锌的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的500ppm。其它与实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：氧化钨、氧化铅、氧化钇和氧化锌的纯度高于99.99％。其它与实施方式一相同。

具体实施方式五：本实施方式Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体按以下步骤制备：一、烧结：将氧化钨、氧化铅、氧化钇和氧化锌放入铂坩埚混合均匀，然后置于温度为1000℃的环境中烧结2h，再冷却至室温；二、采用提拉法生长晶体：经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火程序，即得到Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体；其中步骤一中氧化钨与氧化铅的摩尔比为1∶1，氧化钇的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～200ppm，氧化锌的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～1050ppm；步骤二中引晶程序：将经过烧结的多晶料升温至熔化，并保持熔化温度30min，然后缓慢降低温度，至籽晶在熔体中不熔不化停止降温，籽晶在此温度下继续生长。

本实施方式晶体拉脱后退火可消除或减小晶体的热应力以及掺杂带来的结构应力。