[发明专利]一种测定热传导率的方法

说明书

技术领域

本发明涉及仪器分析领域，更具体地说是涉及一种热传导率的测定方法，即一种采用差示扫描量热仪测定热传导率的方法。

背景技术

热传导率的测定方法有很多种，大连理工大学胡靖的《(介质薄膜热导率测试研究为介绍了稳态法和非稳态法测定待测样品的热传导率。

一、稳态法

稳态法是在试样达到热稳定后，通过测量流过试样的热量、温度梯度等确定试样材料的热导率。常用一维热流稳态法，其基本测试公式为：

κ=B×QΔT]]>

式中，Q为单位时间流过试样的热量，△T为试样的两个边界的温度，B为仪器常数。试样最常用的形状是圆柱体。一维稳态热流法，物理模型简单，数学表达式准确，但在控制热损，保证一维热流的实现，在实验装置上要下工夫。

这种方法的特点是，实验公式简单，实验时间长，需要测量导热量(直接或间接地)和若干点的温度。在稳态法中把直接测量热流量的方法称为绝对法，通过测量参比样品温度梯度间接确定热流量的称为比较法，常用的是平板比较法。

平板比较法(JIS A1412)，即将试验体与标准板重合，提供温度差，测定相应的表面温度差，根据其比值和标准板的热传导率，计算试验体的热传导率。

二、非稳态法

非稳态法用的是非稳态导热微分方程，测量的量是温度随时间的变化关系，得到的是热扩散率。再利用材料的己知比热，可以求得热导率。

这种方法的特点是，实验公式不如稳态法那样简单、直接，实验时间短，需要测量试样上若干点的温度随时间变化的规律，一般不需测导热量。非稳态法分析的出发点是不稳定导热微分方程，常常只能测得热扩散系数，再通过热导率与热扩散率的转化关系，间接测得热导率。以上介绍的方法基本原理都是利用经典Fourier定律，通过测量一维稳态热流产生的温度梯度来计算热导率。当温度较低时，样品表面产生的热辐射与通过固体的热传导相比，占的比例很小，它对热导率测量的影响可以忽略，这种稳态方法很适用。但是，当温度室温以上时，尤其是对于热的不良导体，这些传统的测量方法就都不适用了。这是因为原本应全部流过样品的热量中的很大一部分通过样品表面通过热辐消耗了，会造成测量的热通量值偏低，而样品中的温度梯度基本保持不变，根据Fourier定理，测量的热导率就会有误差产生。尽管目前可以通过使用热屏蔽罩等方法来减小辐射对测量的负面影响，但这些改进都需要精心设计制备的样品以及一些专用的实验仪器，即便做了这些改进，同一样品在不同的实验条件和不同的实验方法下测量的热导率值还是不同。

激光闪射法是一种公认的热传导测试方法，应用领域涵盖各类固体、粉末及液体而且能测至较高的温度。由热扩散系数，即热传导率，比热及密度可以计算出其导热系数，其中比热和密度需要单独精确测定。一般来说，材料的密度不会随温度变化而有太大的改变，所以可以采用室温下的密度值。

材料的比热值可以使用激光闪射系统以比较法测得。以同样的方法分别用激光照射待测样品及一已知标准材料(参比物质)，通过比较探测器测得信号的强度可以求得其比热值。这一方法的局限在于，探测器信号的强度不仅取决于该材料的比热值及质量大小，而且会受到测试过程中热量损失的影响。此外，该方法要求脉冲能量非常稳定，以保证测试的精度及重复性。

目前，无论是稳态法还是非稳态法，都要依据相应的原理制造特定的仪器，而且这种特殊的仪器设备功能比较单一。

美国专利US005335993提供了一种利用调制式差示扫描量热仪测定材料热传导率的方法，但那种方法的计算公式复杂，同时也需要很多的已知数据，比如样品的密度、样品的热容、样品的比热等，这将给实际的测试工作带来很多的不便。

发明内容

本发明提供了一种操作简便、成本低廉、结果准确的测定热传导率的方法。

为实现上述发明目的，本发明的发明人进行了一系列的研究并付出了创造性的劳动，取得了出乎意料的效果。本发明的测定热传导率的方法，采用差示扫描量热仪测定待测样品的热传导率。

一种测定热传导率的方法，采用差示扫描量热仪测定待测样品的热传导率。

所述的方法包括如下步骤：

①选定一个或几个标准样品，所述的标准样品的熔融吸热温度低于待测样品的转变温度；