[发明专利]哮喘片的质量控制方法

权利要求书

1.一种哮喘片的质量控制方法，包括如下步骤：

(1)色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.01mol/l磷酸二氢钾溶液∶三乙胺∶磷酸＝5∶95∶0.4∶0.2为流动相；检测波长为220nm，理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于10000；

(2)对照品溶液的制备：精密称取吗啡、磷酸可待因、盐酸麻黄碱对照品适量，加0.1％盐酸溶液制成每1ml含吗啡0.05mg、磷酸可待因0.01mg、盐酸麻黄碱0.2mg的溶液，即得；

(3)供试品溶液制备：取本品，除去包衣，研细，取约1g，精密称定，置50ml容量瓶内，精密加入氨试液1ml与氯仿25ml，称定重量，超声(功率260w，频率40KHz)处理30分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，加入2％盐酸无水乙醇溶液2ml，摇匀，水浴蒸干，残渣加0.1％的盐酸溶液10ml超声使溶解完全，滤过，取续滤液，即得；

(4)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.如权利要求1所述的哮喘片的质量控制方法，其中桔梗的鉴别方法为：称取本品细粉0.5g，置具塞试管中，加入10％盐酸溶液2ml，水浴1h，取出，3500r/min离心10min，倾出上清液，用氨水调pH9～10，加入氯仿1ml，充分振摇，3000r/min离心10min，取氯仿层作为供试品溶液；另取桔梗对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水＝10∶0.5∶0.5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。

3.如权利要求1或2所述的哮喘片的质量控制方法，其中甘草的薄层鉴别方法为：称取本品细粉0.5g，置具塞试管中，加甲醇2ml，超声30分钟，取出，搅匀，静置澄清，上清液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2.5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水＝15∶1∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。

4.如权利要求3所述的哮喘片的质量控制方法，其中本品每片含罂粟壳以吗啡计应为0.16mg～1.06mg；本品每片含罂粟壳以磷酸可待因计不得少于37μg；本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱计不得少于2.38mg。