[发明专利]哮喘片的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及哮喘片的质量控制方法。

背景技术

哮喘片是由罂粟壳、桔梗、麻黄、甘草四味药物组成，具有止咳定喘功效，用于咳嗽、哮喘。罂粟壳与麻黄是处方中主药，主要用于治疗咳嗽、哮喘。而罂粟壳中吗啡是处方中有效成分之一，但同时也具有较强的成瘾性，罂粟壳中磷酸可待因以及麻黄中盐酸麻黄碱同时也同属于方中有效成分，此三个指标的含量的多少直接影响到产品的疗效。作为原料的桔梗和甘草二味药，不对其进行鉴别则影响产品的质量。而哮喘片原有标准只提供了罂粟壳和麻黄的定性鉴别方法，无任何含量测定及桔梗与甘草的鉴别指标，质量控制指标过于简单，不能对产品进行有效的质量控制。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种既保证产品的药效，又使产品质量稳定，保证了产品批与批之间的重现性，从而更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，能有效地控制产品质量的哮喘片的质量控制方法。

本发明的一种哮喘片的质量控制方法，包括在同一体系中对吗啡、磷酸可待因、盐酸麻黄碱同时进行含量测定；对处方中桔梗及甘草进行薄层鉴别，步骤如下：

(1)色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：0.01mol/1磷酸二氢钾溶液∶三乙胺∶磷酸＝5∶95∶0.4∶0.2为流动相；检测波长为220nm。理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于10000；

(2)对照品溶液的制备：精密称取吗啡、磷酸可待因、盐酸麻黄碱对照品适量，加0.1％盐酸溶液制成每1ml含吗啡0.05mg、磷酸可待因0.01mg、盐酸麻黄碱0.2mg的溶液，即得；

(3)供试品溶液制备：取本品，除去包衣，研细，取约1g，精密称定，置50ml容量瓶内，精密加入氨试液1ml与氯仿25ml，称定重量，超声处理(功率260w，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，加入2％盐酸无水乙醇溶液2ml，摇匀，水浴蒸干，残渣加0.1％的盐酸溶液10ml超声使溶解完全，滤过，取续滤液，即得；

(4)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含罂粟壳以吗啡(C₁₇H₁₉O₃N)计应为0.16mg～1.06mg；本品每片含罂粟壳以磷酸可待因(C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄·11/2H₂O)计不得少于37μg；本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)计不得少于2.38mg。

上述的哮喘片的质量控制方法，还包括桔梗的鉴别：称取本品细粉0.5g，置具塞试管中，加入10％盐酸溶液2ml，水浴1h，取出，3500r/min离心10min，倾出上清液，用氨水调pH9～10，加入氯仿1ml，充分振摇，3000r/min离心10min，取氯仿层作为供试品溶液；另取桔梗对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水＝10∶0.5∶0.5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。

上述的哮喘片的质量控制方法，还包括甘草的薄层鉴别：称取本品细粉0.5g，置具塞试管中，加甲醇2ml，超声30分钟，取出，搅匀，静置澄清，上清液作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2.5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。