[发明专利]小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法

权利要求书

1.一种小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法，其特征在于：该方法包括以下内容的部分或全部：

利用高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量：

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸-三乙胺(5∶95∶0.2∶0.4)为流动相；检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加水制成1ml含盐酸麻黄碱75μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品，研细，取约5g，精密称定，精密加入氨试液1ml与氯仿25ml，称定重量，超声处理(功率260w，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，加入1％盐酸无水乙醇溶液0.5ml，摇匀，水浴蒸干，残渣精密加水10ml超声使溶解完全，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋(5g)含盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)应为1.7～2.1mg。

2.如权利要求1所述的小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法，其中小儿化痰止咳颗粒中桔梗的鉴别方法为：取本品细粉5g，加乙醇20ml，加热至沸，过滤，滤液挥干，加稀盐酸溶液2ml，于具塞试管中水浴水解1h，用浓氨水调pH9-10，加入氯仿1ml，充分振摇，离心，氯仿层作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶0.5∶0.5∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3.如权利要求1或2所述的小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法，其中小儿化痰止咳颗粒中吐根酊与盐酸麻黄碱的鉴别方法为：取本品约7.5g，加水15ml，加热使溶解，放冷，加氢氧化钠试液2ml，加氯化钠使饱和，用乙醚30ml分两次振摇提取，合并乙醚液，蒸去乙醚至约0.5ml，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。再取吐根酊对照品2ml，加水4ml，加氢氧化钠试液2ml，用乙醚20ml分两次振摇提取，合并乙醚液，蒸去乙醚至约0.5ml，作为吐根酊对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10～15μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以甲醇-浓氨试液(100∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮丙酮溶液，在100℃烘4～5分钟。供试品色谱中，在与盐酸麻黄碱和吐根酊对照品色谱相应的位置上，分别显一个相同的紫红色斑点和一个蓝紫色斑点。