[发明专利]小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法。

背景技术

小儿化痰止咳颗粒由桔梗、吐根酊、盐酸麻黄碱、桑白皮四味药物组成，具有祛痰镇咳之功效，用于小儿咳嗽，支气管炎。盐酸麻黄碱是处方中主药，主要用于治疗咳嗽、哮喘，也是处方中有效成分之一，但同时也具有成瘾性，盐酸麻黄碱含量的多少直接影响到产品的疗效。作为原料的桔梗，不对其进行鉴别则影响产品的质量。本品收载于中国药品部颁标准第九册，标准号WS₃-B-1691-94，而小儿化痰止咳颗粒原有标准只提供了盐酸麻黄碱与吐根酊的定性鉴别方法，无任何含量测定及桔梗鉴别指标，质量控制指标过于简单，不能对产品进行有效的质量控制。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种能有效对该产品进行专属性的定性鉴别和指标性成分的含量测定方法，该方法简单易行，准确可靠，精确度高，测定含量准确，从而能有效地控制产品质量。

本发明是一种小儿化痰止咳颗粒的质量控制方法，其特征在于包括以下内容的全部或部分：

1、采用高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱含量：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸-三乙胺(5∶95∶0.2∶0.4)为流动相；检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加水制成1ml含盐酸麻黄碱75μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品，研细，取约5g，精密称定，精密加入氨试液1ml与氯仿25ml，称定重量，超声处理(功率260w，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，加入1％盐酸无水乙醇溶液0.5ml，摇匀，水浴蒸干，残渣精密加水10ml超声使溶解完全，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋(5g)含盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)应为1.7～2.1mg。

2、小儿化痰止咳颗粒中桔梗薄层鉴别：取本品细粉5g，加乙醇20ml，加热至沸，过滤，滤液挥干，加稀盐酸溶液2ml，于具塞试管中水浴水解1h，用浓氨水调pH9-10，加入氯仿1ml，充分振摇，离心，氯仿层作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶0.5∶0.5∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3、小儿化痰止咳颗粒中吐根酊与盐酸麻黄碱薄层鉴别：取本品约7.5g，加水15ml，加热使溶解，放冷，加氢氧化钠试液2ml，加氯化钠使饱和，用乙醚30ml分两次振摇提取，合并乙醚液，蒸去乙醚至约0.5ml，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。再取吐根酊对照品2ml，加水4ml，加氢氧化钠试液2ml，用乙醚20ml分两次振摇提取，合并乙醚液，蒸去乙醚至约0.5ml，作为吐根酊对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10～15μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以甲醇-浓氨试液(100∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮丙酮溶液，在100℃烘4～5分钟。供试品色谱中，在与盐酸麻黄碱和吐根酊对照品色谱相应的位置上，分别显一个相同的紫红色斑点和一个蓝紫色斑点。

本发明与现有技术相比，由以上技术方案可知，由于产品的质量控制方法中采用了专属性较高的薄层定性鉴别和高效液相色谱法对小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量进行测定，质量控制方法简单易行，准确可靠，精确度高。本发明能更好的控制该中药颗粒的质量，保证用药的安全性，从而确保其临床疗效。

附图说明：

图1：盐酸麻黄碱对照品高效液相色谱图；

图2：小儿化痰止咳颗粒样品高效液相色谱图；

图3：小儿化痰止咳颗粒缺盐酸麻黄碱阴性样品高效液相色谱图；

图4：盐酸麻黄碱线性图。

具体实施方式