[发明专利]一种2,6-萘二甲酸的制备方法无效
申请号: | 200710079323.4 | 申请日: | 2007-02-16 |
公开(公告)号: | CN101244997A | 公开(公告)日: | 2008-08-20 |
发明(设计)人: | 靳海波;杨春育;韩占生;李达仁;吴志强 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | C07C51/265 | 分类号: | C07C51/265;C07C63/38 |
代理公司: | 小松专利事务所 | 代理人: | 洪善信 |
地址: | 102617*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 制备 方法 | ||
1. 一种2,6-萘二甲酸的制备方法,其特征在于:该方法在搅拌鼓泡反应器内,使用低级脂肪族羧酸为溶剂,以钴化合物、锰化合物和溴化合物为催化剂,碱金属为助催化剂,反应温度为170-240℃,反应压力在0.8-4MPa,反应时间为1-7小时条件下,用含氧的气体液相氧化2,6-二异丙基萘制备2,6-萘二甲酸产物。
2. 根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的制备方法,其特征在于:使用的溶剂为1-6碳原子的一元羧酸的一种或多种混合物,优选冰乙酸、或丙酸,或两者的混合物,溶剂占整个原料的摩尔比为0.65-0.95,优选0.75-0.90。
3. 根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的制备方法,其特征在于:反应温度在170-240℃,优选为180-210℃;反应压力在0.8-4MPa,优选2-3MPa;反应时间在1-7小时,优选为3-5小时。
4. 根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的制备方法,其特征在于:催化剂为Co-Mn-Br系催化剂,(Co+Mn)与二异丙基萘的摩尔比为0.12-0.30,优选0.15-0.25。
5. 根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的制备方法,其特征在于:催化剂的比例,(Co+Mn)与溶剂的摩尔比为0.010-0.050,优选0.012-0.030;Co/Mn摩尔比在0.1-4.0,优选为0.5-2.0;Br/Co摩尔比在0.2-5,优选为0.5-4.0。
6. 根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的制备方法,其特征在于:助催化剂的加入量为重金属摩尔数的0.2-4倍,优选0.3-3.0,其中碱金属为钾或钠化合物,或镍金属化合物。
7. 根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的制备方法,其特征在于:含氧气体的摩尔量与进料中2,6-二异丙基萘摩尔量的比在20-60,优选40-50。
8. 根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的制备方法,其特征在于:通入含氧气体中氧的体积浓度为5~100%,优选为15~50%。
9. 根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的制备方法,其特征在于:含氧气体中添加一定量的二氧化碳,其加入量为气体体积量的5%~50%,优选10-30%。
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