[发明专利]1,1,1,2-四氟乙烷的制备方法无效
申请号: | 200710090530.X | 申请日: | 2007-04-11 |
公开(公告)号: | CN101117305A | 公开(公告)日: | 2008-02-06 |
发明(设计)人: | 吕剑;张伟;石磊;寇联岗;庞国川;徐强 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C19/08 | 分类号: | C07C19/08;C07C17/20 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 | 代理人: | 王松山 |
地址: | 710065陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种1,1,2-四氟乙烷的制备方法,以氟化氢和三氯乙烯为原料,包括以下步骤:
a.氟化氢、三氯乙烯及分离出1,1,1-三氟-2-氯乙烷后的第二反应器产物流进入第一反应器,在氟化催化剂的存在下200℃~260℃发生氟化反应,产物流中包括反应生成的1,1,1-三氟-2-氯乙烷、1,1,1,2-四氟乙烷、氯化氢以及未反应的氟化氢和三氯乙烯;
b.1,1,1-三氟-2-氯乙烷和氟化氢进入第二反应器,在氟化催化剂的存在下300℃~380℃继续氟化反应,第二反应器的产物流中包括1,1,1,2-四氟乙烷、1,1-二氟氯乙烯、氯化氢以及未反应的氟化氢和1,1,1-三氟-2-氯乙烷;
c.步骤a的产物流进入第一蒸馏塔进行分离,塔釜组分为1,1,1-三氟-2-氯乙烷、氟化氢和三氯乙烯,塔顶组分1,1,1,2-四氟乙烷、1,1-二氟氯乙烯、氯化氢进行除酸、脱水、精馏等工艺,得到目标产物1,1,1,2-四氟乙烷;
d.步骤c得到塔釜组分进入第二蒸馏塔进行分离,塔顶组分为1,1,1-三氟-2-氯乙烷和氟化氢,塔釜组分为含有少量氟化氢的三氯乙烯,循环至第一反应器;
e.步骤b得到的产物流进入第三蒸馏塔进行分离,塔釜组分为氟化氢和1,1,1-三氟-2-氯乙烷,塔顶组分为1,1,1,2-四氟乙烷、1,1-二氟氯乙烯和氯化氢,循环至第一反应器;
f.步骤d得到的塔顶组分和步骤e得到的塔釜组分进入相分离器进行分离,相分温度为-30℃~60℃,相分后的富含氟化氢的无机相循环至第一反应器和第二反应器,富含1,1,1-三氟-2-氯乙烷的有机相循环至第二反应器。
2.根据权利要求1所述的1,1,1,2-四氟乙烷制备方法,其特征在于步骤e中所述的第三蒸馏塔的塔顶组分1,1,1,2-四氟乙烷、1,1-二氟氯乙烯和氯化氢也可以进入第四蒸馏塔进行分离,塔顶组分氯化氢,从反应体系排出;塔釜组分为1,1,1,2-四氟乙烷和1,1-二氟氯乙烯,循环至第一反应器。
3.根据权利要求1或2所述的1,1,1,2-四氟乙烷制备方法,其特征在于新鲜氟化氢原料进入第一反应器和/或第二反应器。
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