[发明专利](Z)-7-氯-((S)-2,2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸的制备方法无效
申请号: | 200710090592.0 | 申请日: | 2007-04-12 |
公开(公告)号: | CN101200434A | 公开(公告)日: | 2008-06-18 |
发明(设计)人: | 赵阳来;沈映址;具彦澈;郑善伊;金炳焕 | 申请(专利权)人: | 维思凯有限公司 |
主分类号: | C07C233/63 | 分类号: | C07C233/63;C07C231/18 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人: | 顾晋伟;刘继富 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丙烷 胺基 庚烯 制备 方法 | ||
1.一种制备(Z)-7-氯-((S)-2,2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸的方法,所述方法包括下列步骤:
a)选择性酸水解在(Z)-7-氯-((S)-2,2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯和(E)-7-氯-((S)-2,2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯的混合物中的(E)-7-氯-((S)-2,2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯;
b)碱水解步骤a)中获得的(Z)-7-氯-((S)-2,2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸乙酯,获得纯的(Z)-7-氯-((S)-2,2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸。
2.权利要求1的方法,其中纯的(Z)-7-氯-((S)-2,2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸包含摩尔比率为200∶1或更大的Z异构体和E异构体。
3.权利要求1的方法,其中用于酸水解的溶剂选自醚、腈、亚砜、酮、酰胺、碳氯化物、醇、芳香族有机溶剂及其混合物。
4.权利要求3的方法,其中用于酸水解的溶剂选自四氢呋喃、1,4-二噁烷、乙腈、苯、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷或其混合物。
5.权利要求1的方法,其中用于酸水解的酸选自盐酸、溴酸、硫酸、磷酸、乙酸、甲酸、三氟乙酸、三氯乙酸、甲磺酸、苯磺酸、甲苯磺酸。
6.一种制备西司他丁的方法,所述方法包括采用通过权利要求1的方法制备的(Z)-7-氯-((S)-2,2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸。
7.一种纯的(Z)-7-氯-((S)-2,2-二甲基环丙烷酰胺基)-2-庚烯酸,其包含摩尔比率为200∶1或更大的Z异构体和E异构体。
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