[发明专利]通过醚键的含二苯甲酮的对硝基-二苯乙烯染料及合成与应用无效

专利信息
申请号: 200710092934.2 申请日: 2007-11-01
公开(公告)号: CN101177538A 公开(公告)日: 2008-05-14
发明(设计)人: 高放;谢亭;程志斌;胡女丹;杨龙;刘小娇;刘建;李红茹 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C09B23/14 分类号: C09B23/14;C08F2/50
代理公司: 重庆大学专利中心 代理人: 郭吉安
地址: 400044重庆*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 通过 含二苯甲酮 硝基 苯乙烯 染料 合成 应用
【权利要求书】:

1.通过醚键的含二苯甲酮的对硝基-二苯乙烯染料,其典型的化学结构通式为:

其中分子结构式(I)中n代表1-6,R代表甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基,或者与N的另外一侧取代基完全相同。

2.根据权利要求1所述的通过醚键的含二苯甲酮的对硝基-二苯乙烯染料的合成方法,其特征是:包括以下步骤:

第一步:含有羟基的对硝基二苯乙烯类染料的合成

将化学式(II)所代表的苯甲醛化合物按照摩尔比0.8-1的比例与对硝基苯乙酸在三口的磨口烧瓶中混合,加上冷凝装置,然后加入摩尔比是1-1.3的六氢吡啶,加热反应5-6小时,反应温度为110-130℃,然后溶解在乙醇中重结晶,过滤得到晶体,备用;

其中分子结构式(II)中n代表1-6,R代表甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基,或者与N的另外一侧取代基完全相同;

第二步:4-溴甲基二苯甲酮的合成

4-甲基二苯甲酮与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)以摩尔比1∶1比例在三口的磨口烧瓶中混合,加上冷凝装置,在CCl4中回流6个小时,过滤。固体在苯/环乙烷中重结晶,过滤得到晶体,备用;

第三步:通过醚键的含二苯甲酮的对硝基-二苯乙烯染料的合成

将第一步、第二步制得的带有羟基的对硝基二苯乙烯类染料与4-溴甲基二苯甲酮以摩尔比1-2.5混合加入到三口的磨口烧瓶中混合,加上冷凝装置,然后用100-500倍体积比的四氢呋喃溶剂溶解,加入摩尔比1-2.5的碱性催化剂,回流时间2-12小时,冷却后过滤沉淀,将滤液中溶剂蒸干后,采用硅胶柱分离得到权利要求1的化合物。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征是:第三步中所述的碱性催化剂是氢化钠、醇钠、醇钾、无水碳酸钾或他们任意混合物。

4.根据权利要求1的通过醚键的含二苯甲酮的对硝基-二苯乙烯有机染料,其用途是:作为光引发剂用于溶液中烯类单体的可见光聚合。

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