[发明专利]一步法合成己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的方法无效

专利信息
申请号: 200710098830.2 申请日: 2007-04-27
公开(公告)号: CN101293845A 公开(公告)日: 2008-10-29
发明(设计)人: 高元明;龙春君;余兆楼;陈建林 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C07C219/06 分类号: C07C219/06;C07C213/08
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 代理人: 李柏
地址: 100080北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一步法 合成 己酸 氨基 乙醇 柠檬酸 方法
【权利要求书】:

1.一种一步法合成己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的方法,其特征在于:将甲苯、己酸及二乙氨基乙醇加入到装有油水分离器的反应釜中,然后加入催化剂钛酸四丁酯,升温并保持釜温为125~145℃,使甲苯回流,回流反应时间为4~4.5小时,从油水分离器中放出缩合反应产生的水,根据水量计量测算反应程度,待反应程度达到85%~95%时开始从油水分离器中放出甲苯;继续升釜温至170~180℃后停止加热;降温至80~90℃,完全放出甲苯,向反应釜中加入一水柠檬酸及无水乙醇,在温度为80℃~90℃下搅拌至一水柠檬酸全溶后,出料,将产物放入容器中待其结晶后甩干过滤,即得到己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述己酸和二乙氨基乙醇为等摩尔重量。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述甲苯与己酸重量比为0.7~1.0∶1。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述甲苯与己酸重量比为0.78∶1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述钛酸四丁酯与己酸重量比为0.025~0.04∶1。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述钛酸四丁酯与己酸重量比为0.031∶1。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述一水柠檬酸与己酸重量比为1.5~1.8∶1。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述无水乙醇与己酸重量比为2.5~3.4∶1。

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