[发明专利]以液晶介相粉末作为锂二次电池负极材料的烧成方法及负极材料

说明书

技术领域

本发明是有关一种以液晶介相粉末作为锂二次电池负极材料的烧成方法及负极材料，将液晶介相粉末生成的石墨化粉末作为锂二次电池的负极材料，减少液晶介相粉末在高温处理的结块现象，提升产品、降低锂电池负极材料的制造成本，使电池得到较高的放电容量，并具有高放电效率。

背景技术

随着电子技术飞速发展与日趋成熟，人们对重量轻、能量高、适应性强的电源提出了新的要求，众所皆知的锂离子电池因正、负极材料的电位差异大，能提高其能量密度，达到体积小、电量高的要求，满足电子产品的需求。

按，锂离子电池的负极材料一般皆以石墨行之，以石墨而言，大部分采用天然石墨、焦碳类高温处理后的人造石墨及沥青类碳纤维等石墨品。其中，以天然石墨的取得最为便利，然而天然石墨因杂质的去除，提纯方法的限制，一般是以鳞片石墨为考虑，但以鳞片石墨作为锂电池负极材料，虽可达到高放的容量需求，却因其特定的形状，与电池中的电解质接触无法如近似球状物来的安全，而造成在高速充放电特性低落，同样受其片状结构所限，在电池充放电后的负极会有变形的可能，而鳞片石墨易呈现定向性伸缩变形，无法保持石墨间的接触而造成其循环使用寿命降低。

再者，以天然鳞片石墨作为锂电池的负极材料时，在初期充放电过程中，因其结晶性高而导致锂离子与电解液反应所产生的锂错化合物易附着于其表面，形成固态电解质SEI(SolidElectrolyte Interface)膜，造成初期充放电效率低落的现象。

我国专利公告号第373016号及第559628号专利案，为以鳞片石墨为基材进行球化造粒、被覆、焙烧等繁杂方法，但其电池循环特性的改善仍然不足。

另外以沥青类提炼液晶介相粉末，再将液晶介相粉末以高温处理所得到的石墨化品来当作负极材料，在一次焙烧处理(碳化处理)的过程中，如日本专利号(特开平9-151382、2001-243956)常以非活性气体(如氮气、氩气)来造就焙烧气氛，徒增制造成本，且其未对高温处理条件予以明确指定。

以日本专利特开平7-145387号案为例，其将液晶介相粉末以白铁制容器装填在空气中以120℃烧成后，在非活性或非氧化气氛下进行碳化，再予以石墨化处理。该案揭示液晶介相粉末在120℃以下高分子化处理后有利于加快高温的处理速度的技术，同时在一定的升温速率下能避免发生结块现象，但在高分子化处理时，若温度偏低或时间不足时，液晶介相粉末制造时所残留的油性轻质物在未完全高分子化下仍有结块的缺失；同时以白铁容器装填液晶介相粉末进行碳化时，由于铁质容器的透气性低，而造成液晶介相粉末的挥发性物质去除不良，也将影响石墨化品的结块率，甚至影响石墨化程度，造成电池的放电容量低落的现象。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种以液晶介相粉末作为锂二次电池负极材料的烧成方法及负极材料，可达到节省制造成本，降低挥发性物质的残余量，提升石墨化品的石墨化度，进而提升电池的充放电量。

本发明的次一目的，旨在提供一种以液晶介相粉末作为锂二次电池负极材料的烧成方法及负极材料，其所制造的石墨化物用以作为锂离子电池的负极材料，达到高放电量且高循环放电效率。

为达到上述的目的，本发明的技术手段是采用一种以液晶介相粉末作为锂二次电池负极材料的烧成方法，包含下列步骤：

(1)将液晶介相粉末装填入石墨容器内；

(2)再将其送至一预设温度的热风恒温循环炉内进行高分子化处理；

(3)再移入直火烧结炭化炉内经碳化处理后，升温至一预设温度并维持一预设时间并冷却至室温；

(4)再移入石墨化炉进行石墨化处理后，加温至一预设温度并保持一预设时间并冷却至室温；

(5)最后经过筛或气流分级处理得介相碳微球。

本发明所述石墨容器气孔度≥3cc/cm2·min，材质密度≥1.65g/cc，热传导率≥120W/mk。

本发明所述高分子化处理时的炉内设定含氧量≥15％。

本发明所述高分子化处理时的炉内压力为水柱压力-10~10mm。

本发明所述石墨容器通过高分子炉处理时，石墨容器以每小时10~30℃升温至摄氏≤210℃，总处理时间≤15小时。

本发明所述碳化处理时的炉内设定含氧量≤300ppm，且空燃比为0.8~0.99。

本发明所述碳化处理时的炉内压力为水柱压力0.1~10mm。

本发明所述碳化处理时，是以每小时20~120℃升温，上述预设温度为800~1200℃间，且高温保持的预设时间为≥2小时。