[发明专利]高通量薄膜表征方法及其装置

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种高通量薄膜表征方法及其装置。

【背景技术】

随着材料科学的发展，无机功能膜(例如，透氧膜、透氢膜)在能源领域的分离工艺中，发挥着越来越重要的作用。

例如，以透氧膜为例，其作为一种可以同时传输氧离子和电子的无机功能膜，不但可以在中高温条件下选择性透氧，并且还具备一定的催化性能，如此，使其在固体氧化物燃料电池、氧传感器、氧气分离器以及天然气的转化等方面上有着巨大的应用前景，尤其是，透氧膜在天然气的转化上提供氧气的应用。

天然气的转化是指将天然气通过一系列的处理，使其转化为液体燃料或其他化学品等等，从而提高天然气的利用率。通常，天然气的转化经过两个阶段，第一阶段，天然气经过间接转化成为合成气；第二阶段，合成气再经过F-T(Fischer-Tropsch)合成转化为液体燃料或其他化学品。其中，在第一阶段制备合成气中，若使用传统的水蒸气重整方法，则其需要大量的能源来维持反应过程中的吸热反应；若使用新型的部分氧化、联合重整方法，其又需要大量的纯氧。而目前，提供大量的氧气，或者需要消耗大量的能源，比如低温分离法；或者生产效率低、规模小，比如变压吸附法。因此，由于制备合成气阶段的技术问题，使得该阶段的成本占据了总体成本的大约60％，由此使得天然气转化的成本居高不下，从而阻碍了天然气转化的大规模工业应用的前景。

但是，若将透氧膜和甲烷部分氧化/联合重整反应结合到一起，在同一个反应器中实现透氧和合成气的制备，则可以有效解决上述问题，使得成本大幅降低。此外，透氧膜还可以用于富氧催化燃烧，提高火焰稳定性，降低NO_x及CO的排放量。进一步的，透氧膜在天然气转化工业上是否能够真正的大规模应用，一方面需要其可以实现足够高的透氧量，从而达到一定的生产效率；另一方面还需要其具有足够的机械强度，使其能够抵制住膜两侧压力差造成的应力开裂及蠕变。

透氧膜的透氧性能和机械强度与薄膜的材料元素组成、膜厚度、膜复合结构、膜表面活性等等有着重要的依赖关系。

最初的氧离子导体材料为YSZ(Y是指稳定ZrO₂)系列氧化物。该类物质具有较高的氧离子传导率，但是电子导电率极低。因此，需要外接电路进行补充电荷，但是这样使设备变得复杂，且在高温下，外接电路比较困难。此外，电子传导集中在导线与薄膜的连接处，使得氧离子传输不均匀。因此，此类透氧膜并不符合要求。

1985年，Teraoka等揭示的钙钛矿结构的氧化物透氧膜，具有很高的透氧能力，因此，使得钙钛矿及其相关结构的材料受到极大的关注并且成为最具潜力的透氧膜材料。钙钛矿及相关结构的透氧膜为一种混合离子透氧膜，它不但可以利用氧空穴传输氧离子，还可以利用变价金属的变价性能传输电子，因而同步实现氧离子和电子的传导功能，使得氧离子的传输效果大大提高。

进一步的，根据Teraoka的发现，美国专利申请公开第US20030218991号中揭示了一种由La、Sr、Fe、Cr、O元素构成的透氧膜，其在一定条件下的透氧量为13～16sccm/cm²。美国专利5,723,074号中揭示的SrFeCo_0.5O_x结构透氧膜具有1.8～4.6sccm/cm²的透氧量。美国专利6,638,575号中揭示的La_0.05Sr_0.95CoO_3-d结构透氧膜的透氧量为9.0sccm/cm²。美国专利公开第US20050061663号中揭示的LSFT(由La、Sr、Co、Fe等元素构成的氧化物)与CGO(由Ce、Gd等元素构成的氧化物)混合体系透氧膜的透氧量在1000摄氏度达到15.6sccm/cm²。中国专利第CN1416946号中揭示的Ba_0.5Sr_0.5Co_0.8Fe_0.2O_3-d结构的透氧膜的透氧量达到11.5sccm/cm²。