[发明专利]一种治疗阴虚火旺证的药物及其制剂的制备方法

权利要求书

1.一种治疗阴虚火旺证的中药制剂，其特征在于其制备方法是将原知柏地 黄片处方中的山药、山茱萸、泽泻等三味粉碎成细粉，牡丹皮粉碎成细粉；其 余知母等四味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相 对密度为1.20～1.25(60℃)的稠膏，加入上述山药等三味细粉，混匀，真空 干燥(50～60℃)，粉碎，与牡丹皮细粉混匀，加入辅料适量，混匀，制成颗 粒，干燥，整粒，加入辅料适量，压制成1000片，即得。其中所述的辅料包括 填充剂、矫味剂、崩解剂及润滑剂，其中填充剂选自乳糖、甘露醇的一种或二 种；矫味剂选自柠檬酸、酒石酸的一种或二种；崩解剂选自微晶纤维素、羧甲 淀粉钠的一种或二种；润滑剂选自硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠的一种或二种。

2.权利要求1所述的一种治疗阴虚火旺证的中药制剂，其特征在于片剂制 剂过程中作为填充剂的乳糖、甘露醇，其用量为2％～10％；作为矫味剂的柠檬酸、 酒石酸，其用量为0.6％～1.2％；作为崩解剂的微晶纤维素、羧甲淀粉钠，其用 量为3％～8％；作为润滑剂的硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠，其用量为0.6％～1.2％。

3.权利要求1所述的一种治疗阴虚火旺证的中药制剂，其特征在于片剂制 剂过程中作为填充剂的乳糖，其用量为8％；作为矫味剂的柠檬酸，其用量为0.8％； 作为崩解剂的微晶纤维素，其用量为4％；作为润滑剂的硬脂酸镁，其用量为1.0％。

4.权利要求1所述的一种治疗阴虚火旺证的中药制剂，其特征在于其质量 控制指标为:(一)薄层鉴别如下:

(1)取本品4片，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作 为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小 檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶 液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (10:6:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供 试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点。

(2)取本品6片，研细，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干， 残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牡丹皮对照药材0.5g，同法制 成对照药材溶液，再取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供 试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环 已烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化 铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(3)取山茱萸对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，滤 液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为对照药材溶液。另取熊果酸对照品适量， 加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国 药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取牡丹皮鉴别项下的供试品溶液、山茱 萸对照药材溶液及熊果酸对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯- 乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％ 硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(二)马钱苷的含量测定如下:照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合 硅胶为填充剂；以醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠2.1g，加水约200ml使溶解， 用冰醋酸调节pH值至4.5，加水至500ml，即得)-乙腈-水(30:15:55)为流 动相；检测波长240nm。取马钱苷对照品约4mg，精密称定，置10ml量瓶中， 加80％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加50％ 甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取本品20片，精密称定，研细，取 约0.5g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称 定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用 50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝 柱(100～200目，4g，内径1cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集流出液与洗 脱液，蒸干，残渣用50％甲醇溶解，并转移至2ml量瓶中，加50％甲醇至刻度， 摇匀，作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入 液相色谱仪，测定，即得。