[发明专利]一种半镀膜药用胶塞的制法

说明书

技术领域

本发明涉及药用包装领域，具体涉及一种半镀膜药用胶塞的制法。

背景技术

医药用橡胶塞主要包括各类粉针剂瓶、输液瓶、口服液瓶用胶塞；各种注射器用橡胶活 塞；各种采血器用橡胶塞；各种输液器用橡胶连接件等。现有生产医药用胶塞的材质主要有 天然橡胶(Natural Rubber)、聚异戊二烯橡胶(cis-1，4-polyisoprene rubber)、甲基乙烯 基硅橡胶(MVQ)、丁基橡胶(butyl rubber)以及丁基橡胶的卤化物(XBR)。

胶塞在与药物的直接接触中，配方中具有化学活性的物质与药物发生化学反应，这些化 学反应的结果直接影响了药物的稳定性。严格的说，胶塞的可萃取物质对药物稳定性的影响 不是有没有的问题，而是多长时间和有多少量对药物带来污染的问题。

另外，由于现有产品配方本身固有的理化性质，胶塞易析出物质，易摩擦掉屑，易吸附 微粒等。药物的相容性问题和不溶性微粒问题是目前困扰医药及医药包装行业的技术难题。

现在行业内采用的方法是在胶塞上涂膜或者覆膜。通过膜层阻断胶塞材料与药品的接触， 能够较好的解决药物的相容性问题和不溶性微粒问题。现在主要的镀膜技术有两种途径，一 是直接在胶塞表面涂膜，膜材为不完全氟化的聚乙烯材料，以有机溶媒溶化后涂覆；二是胶 塞表面活化处理，再与接枝材料进行化学接枝反应，其中接枝单体与前体胶塞以共价键连接， 以达到表面惰性化处理。选择合适的涂膜途径和优异的膜材料是至关重要的。(见王飞、刘海 洪、司俊杰《医用丁基橡胶瓶塞生产技术现状和发展趋势》中国橡胶第20卷第13期 第23-24页)。

现在一般是在胶塞上涂敷硅油或者复合不完全氟化的聚乙烯材料，例如特氟隆(Teflon)， 但是这种涂膜或者复合膜的工艺缺点在于：1)膜易磨损；2)膜层不均匀，即使涂两遍也会 存在微孔。不能完全解决比如与药品的相容性和不溶性微粒问题。

发明内容

本发明提供了一种半镀膜药用胶塞的制法，采用气相沉积法，为胶塞涂覆Parylene膜层， 解决了目前存在的主要问题。

本发明采用的技术方案为：

一种半镀膜药用胶塞的制法，其特征是，包括一次硫化成型、镀膜、胶塞除边、二次硫 化成型，所述镀膜是采用气相沉积法为药用胶塞镀parlene膜。

所述的Parylene膜为：Parylene C、Parylene D、Parylene N、Parylene HT中的一种。

考虑到对于胶塞表面全部镀膜的，其表面比较光滑，对于某些种类的产品，在药厂在使 用过程中存在松盖、漏气的风险，出现密封性能差、漏液等问题。针对上述情况，本发明也 可以只在胶塞的颈部镀膜。

所述的半镀膜药用胶塞的制法，包括以下步骤：

1)将一次硫化成型后的药用丁基胶塞置入沉积室；

2)parylene原料在120℃～150℃，小于100Pa条件下蒸发；

3)升华后的对二甲苯二聚体进入裂解室，在650℃～700℃，小于50Pa条件下裂解，产 生活性单体；

4)活性单体进入沉积室，在20℃～40℃，小于10Pa条件下，沉积时间60～120min，沉 积聚合在药用丁基橡胶塞表面，剩余气体通过冷阱回收。

所述的冷阱内温度为-180℃～-100℃，压力小于10Pa。

所述的parylene原料是对二甲苯二聚体、一氯对二甲苯二聚体、二氯对二甲苯二聚体中 的一种。

所述的镀膜的厚度为1μm～10μm。

所述的一次硫化成型是在真空模塑成型机中，在175～195℃的温度下将预成型的胶片压 制成型；所述的二次硫化成型是在真空模塑成型机中，在180～190℃的温度下将镀膜、除边 后的胶塞压制4～6min。

所述的胶塞为天然橡胶胶塞、聚异戊二烯橡胶胶塞、甲基乙烯基硅橡胶胶塞、丁基橡胶 胶塞以及丁基橡胶的卤化物胶塞中一种。

丁基橡胶的卤化物是氯丁基橡胶、溴丁基橡胶中的一种或者二种。

所述溴化丁基胶塞，由下列重量重量份数的原料制成：

溴化丁基胶100份，煅烧陶土75份，酚醛树脂1份，氧化锌5份，钛白粉3份， 炭黑0.3份。

所述的药用胶塞是粉针剂瓶、输液瓶、口服液瓶用胶塞的一种。