[发明专利]负载有过渡金属的硅基介孔复合材料及其制备方法

权利要求书

1、制备负载有过渡金属的硅基介孔复合材料的方法，包括：采用季铵盐型阳离子表面活性剂为模板剂，乙酰丙酮为辅助模板剂，使碱溶性或水溶性过渡金属盐和硅源在中性或碱性环境下反应和陈化，对反应后的固体产物进行洗涤、干燥和焙烧；反应中控制反应体系的物料摩尔比例为：季铵盐型阳离子表面活性剂/SiO₂＝0.0625-0.125，乙酰丙酮/SiO₂＝1-10，Me/SiO₂＝0.1-1，H₂O/SiO₂＝60-200，其中的Me代表过渡金属。

2、根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应过程包括：反应体系在中性或碱性环境下搅拌反应1-30小时，然后密封陈化1小时-30天。

3、根据权利要求1所述的方法，其中，所述过渡金属包括钼、钨、钒或钛。

4、根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述碱溶性或水溶性过渡金属盐为过渡金属的铵盐。

5、根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述反应体系在含有无机碱溶液的碱性环境下反应，所述碱性环境的pH＞7，该无机碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。

6、根据权利要求1所述的方法，其中，所述季铵盐型阳离子表面活性剂选自C_mTMA⁺或C_mTEA⁺，且m＝10-24。

7、根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅源包括白炭黑、硅酸钠、正硅酸乙酯、水玻璃或硅溶胶。

8、根据权利要求1或2所述的方法，其中，对反应后的固体产物进行洗涤、干燥后，于500-600焙烧5-8小时，得到所述复合材料。

9、一种负载有过渡金属的硅基介孔复合材料，其是按照权利要求1-8任一项所述方法制备得到的。

10、一种用于柴油催化加氢脱硫催化剂，是以权利要求9所述负载有过渡金属的硅基介孔复合材料为载体，以γ-Al₂O₃为粘结剂与结合有辅助活性金属而得到的产物，所述辅助活性金属包括过渡金属镍或钴。

11、权利要求10所述柴油催化加氢脱硫催化剂的制备方法，其包括，按照权利要求1-8任一项所述方法制备负载有过渡金属的硅基介孔复合材料，以该合成体系的上清液为溶剂溶解辅助活性金属组分制成溶液，并与所述复合材料和γ-Al₂O₃粘结剂充分混合，干燥后焙烧脱除模板剂和辅助模板剂。