[发明专利]一种广玉兰总内酯提取物及其制备方法和应用无效

专利信息
申请号: 200710117745.6 申请日: 2007-06-22
公开(公告)号: CN101190259A 公开(公告)日: 2008-06-04
发明(设计)人: 张树祥;熊国裕 申请(专利权)人: 北京星昊医药股份有限公司
主分类号: A61K36/575 分类号: A61K36/575;A61P35/00;A61K127/00;A61K133/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100176北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 广玉兰 内酯 提取物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种广玉兰总内酯提取物,其特征是总内酯含量大于等于50%而小于80%。

2.如权利要求1所述的广玉兰总内酯提取物,其特征是所述的总内酯中是以小白菊内酯和木香烃内酯为主要成分,小白菊内酯的含量为35%~60%,木香烃内酯的含量为10%~20%,两者质量分数之和大于50%而小于80%。

3.制备如权利要求1或2所述的广玉兰总内酯提取物的方法,其特征是主要包括两个工序:首先是广玉兰总内酯的初步富集工序,以广玉兰叶或/和花为主要原料,提取富集广玉兰粗内酯;再就是广玉兰总内酯的精制工序,将初步制备得到的广玉兰粗内酯上硅胶柱,硅胶粒度为80~300目,粗内酯与硅胶的重量比为1∶15~50,以混合溶剂为流动相洗脱,硅胶板或高效液相监测流份,收集含小白菊内酯和木香烃内酯的流份浓缩、干燥既得。

4.如权利要求3所述的方法,其特征是广玉兰叶或/和花,干燥,粉碎成粗粉,以去离子水浸泡两次后,过滤,弃水浸泡液,残渣用极性醇或酮提取3次,合并提取液,经浓缩后用石油醚脱脂,然后用氯仿萃取,氯仿萃取物上硅胶柱层析,硅胶粒度为100~200目,萃取物与硅胶重量比为1∶30~50,石油醚-丙酮体积比为20∶1-1∶3梯度洗脱,硅胶板或高效液相监测流份,收集含小白菊内酯和木香烃内酯的流份,浓缩、干燥既得。

5.如权利要求3所述的方法,其特征是广玉兰叶或/和花,干燥,粉碎成粗粉,8倍量药材的去离子水浸泡两次,每次24小时,过滤,弃水浸泡液,残渣用极性醇或酮提取3次,合并提取液,浓缩后用石油醚脱脂,石油醚层再用60%~80%的乙醇萃取后与稀醇合并,浓缩除去乙醇,再用氯仿萃取,萃取物上100~200目的硅胶柱,萃取物与硅胶的用量为1∶30~50,混合溶剂梯度洗脱,收集含小白菊内酯和木香烃内酯的流份浓缩,硅胶板或高效液相监测流份,将收集到的精制物再上200~300目的硅胶柱,精制物与硅胶重量比为1∶40~50,混合溶剂梯度洗脱,进一步精制,收集含小白菊内酯和木香烃内酯的流份,浓缩干燥既得。

6.如权利要求4或5所述的方法,其中所述的极性醇或酮可以是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮中的任一种。

7.如权利要求3、4或5所述的方法,其中所述的梯度洗脱用混合溶剂可以是石油醚-丙酮20∶1-1∶3、石油醚-乙酸乙酯20∶1-1∶3、己烷-丙酮20∶1-1∶3、己烷-乙酸乙酯20∶1-1∶3、氯仿-乙酸乙酯20∶0-1∶2、氯仿-丙酮20∶0-2∶1、氯仿-甲醇20∶0-1∶1中的任一种混合溶剂流动相进行梯度洗脱。

8.一种含有治疗有效量的如权利要求1或2所述的广玉兰总内酯为活性成分的制剂。

9.根据权利要求1或2所述的广玉兰总内酯在制备具有治疗或辅助治疗肿瘤作用药物中的应用。

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