[发明专利]用等离子体原子发射光谱仪测定高纯金中杂质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种贵金属材料的测定技术，尤其涉及一种用等离子体原子发射光谱仪测定高纯金中杂质的方法。

背景技术

随着国内外分析检测技术的发展，各检测企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其产品的分析检测水平，目前我国高纯金的分析方法(主要测定高纯金中Ag、Bi、Cr、Pb、Sb、Pd、Si、Mg、Cu、Fe、Ni、Mn、As、Sn共14种杂质的含量)是按照国家标准GB/T11066—89进行的，其分析仪器主要为原子吸收光谱仪和电弧光源发射光谱仪，样品分析处理过程复杂，耗时长，耗用试剂及玻璃器皿较多。

在金及其合金中杂质元素的测定方法中，分光光度法、原子吸收光谱法以及电弧激发、摄谱分析法均有应用。但这些测定方法均存有缺陷：前2种测定方法的缺陷是要逐一的去测定各种杂质，总测定结果速度慢；电弧激发、摄谱测定法则对合金成份影响较大，配制标准试样需高纯金等基体，金标准及试样损耗相对较大。

高纯金的测定方法的前处理工作是整个分析工作中非常关键的一步，占整个测定过程的2/3时间之多。在这一过程中按以往的测定方法模式很容易使试样受到“玷污”，从而影响测定数据的真实性。

发明内容

本发明的目的是提供一种用等离子体原子发射光谱仪测定高纯金中杂质的方法，其可最大可能的减少试样所受到的外界污染，检测的真实性高。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

一种用等离子体原子发射光谱仪测定高纯金中杂质的方法，其方法步骤如下：

1)预置洁净的测试环境；

2)取高纯金试样并清洁试样，干燥待用；

3)称取一个单位的样品于200ml石英烧杯中，加入王水，加热低温溶解，待试样完全溶解后转入100ml容量瓶中，补加盐酸，用去离子水定容到刻度，得到试样溶液；

4)分取试样溶液于两支以上的25ml比色管中各15ml，依次成倍数关系加入各待测元素混合的金标准溶液，用去离子水定容；得到浓度由低到高的试样溶液；

5)将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵，打开分析控制软件，设置工作参数，点击“点火”按钮，形成稳定的等离子炬焰；选择进入“标准加入法”控制程序，在24种待测元素的谱线库中选择用于测定的谱线，输入曲线各点的浓度值，进行全波段扫描，完成光路校正后，设定重复测量次数；

6)按由低到高浓度顺序将各比色管中的待测试样溶液依次吸入仪器，每次吸入时点“测试”键，得到各元素的初始曲线点，对各曲线点形成的曲线确认后，点击“结果输出”，即可在数据状态栏得出待测元素的浓度值C_n，根据待测元素百分含量的计算公式求得待测元素百分含量结果。

步骤6)对曲线确认是指选定的曲线线性系数在0.99以上，当测定的曲线符合要求时，即可得出待测元素的浓度值，否则重新选择曲线不达要求的元素进行测量。

所述的定容是将配液达到标准容量满刻度(如使用100ml容量瓶，配液到100ml)。

本发明成功地将电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—OES)应用于高纯金中的杂质测定方法中。

电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称ICP—OES)以电感耦合等离子体作为激发源，为原子发射光谱分析领域最主要的、应用最广泛的分析光源，将其应用于高纯金的测定方法中乃是本发明的创新，可以起到非常好的测定效果。

采用“标准加入法”是消除基体干扰最有效的办法。

测定试验中所用的金标准溶液为：

Au标准1：15％盐酸介质：

Ag、Cu、Fe、Be、Ca、Cd、Mg、Ni、Zn、Co、La、Pd、Si、Mn   10.0μg/ml

Pb、Sb、Bi、Cr、Al、As、Pt、Ce、Ge、Sn                   20.0μg/ml

Au标准2：10％盐酸介质

Ag、Cu、Fe、Be、Ca、Cd、Mg、Ni、Zn、Co、La、Pd、Si、Mn   0.50μg/ml

Pb、Sb、Bi、Cr、Al、As、Ce、Pt、Ge、Sn                   1.00μg/ml

因Au标准1的浓度高，性能较稳定，易储存，一般以Au标准1液储存备用，测定时将Au标准1液制备成Au标准2液。

本发明的优点是：