[发明专利]一种β沸石的合成方法有效
申请号: | 200710119552.4 | 申请日: | 2007-07-26 |
公开(公告)号: | CN101353170A | 公开(公告)日: | 2009-01-28 |
发明(设计)人: | 王志光;吴佳;宋家庆;何鸣元 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 方法 | ||
1.一种β沸石的合成方法,包括将硅铝胶颗粒与四乙基铵阳离子模板剂、氟化物以及水混合,于100~190℃晶化1~5天的步骤;其中各个组分的用量使混合物中TEA+/SiO2摩尔比为0.05~0.5,TEA+/F-摩尔比为1~2,H2O/SiO2摩尔比为2~10;所述硅铝胶颗粒由包括以下步骤的方法制备:
(1)将选自有机硅酸酯的硅源,与选自铝的醇盐和/或易溶于水的无机铝盐的铝源混合,然后与水解剂、水混合,搅拌均匀,其中以SiO2计硅源∶水解剂∶水的摩尔比为1∶(0.001~0.08)∶(2~15),于温度为-20~100℃的条件下陈化0.3~48小时,得到硅铝凝胶;
(2)将步骤(1)所得的硅铝凝胶干燥、研磨,得到硅铝胶颗粒;
所述β沸石的晶粒大小不超过100nm,硅铝比SiO2/Al2O3大于等于300。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机硅酸酯为硅酸甲酯和/或硅酸乙酯;所述的铝的醇盐为异丙醇铝和/或叔丁醇铝;所述的无机铝盐为硫酸铝、硝酸铝,三氯化铝中的一种或几种;所述的水解剂选自氨水、氟化铵、乙二胺、甲酸、乙酸、乙二酸、酒石酸、硝酸和盐酸中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的铝源为硫酸铝、硝酸铝,三氯化铝中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的四乙基铵阳离子模板剂选自TEAF、TEAOH、TEACl和TEABr中的一种或几种;所述氟化物选自HF、NH4F、(NH4)2SiF6中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅铝胶颗粒的粒度为200~300目,氧化钠含量不超过0.1重量%。
6.按照权利要求1、2或4所述的方法,其特征在于,所述硅铝胶颗粒中SiO2/Al2O3的摩尔比为300~2000。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,所述SiO2/Al2O3的摩尔比为300~1600。
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