[发明专利]一种大粒度、大比表面积球形氧化钇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种大粒度、大比表面积球形氧化钇的制备方法，属于具有特殊物性稀土氧 化物粉体材料的制备技术领域。

技术背景

氧化钇粉体是一种重要的高技术陶瓷原料，是荧光粉中应用较多的稀土氧化物之一。氧 化钇粉体具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性，对还原介质稳定性好，介电常数高(12- 14)，在电子、材料、航空、航天、原子能和高技术陶瓷等领域的应用会越来越广泛，因此对 氧化钇粉体的颗粒大小以及比表面积的要求也会越来越高。新型高性能稀土催化剂和荧光粉 为了提高催化反应活性和发光效率，都要求氧化钇粉末有大的表面积。氧化钇粉体比表面积 随粉体颗粒尺寸的降低而增加，不能够同时满足大颗粒大比表面积的要求。而应用于喷涂材 料和树脂填充材料等领域时，往往要求氧化物的形貌为球形或接近球形，颗粒粒度要大 (10-60μm)。

为了得到球形的氧化钇粉体，工业生产上常用喷雾造粒法制备球形粉体，中国专利 CN1388092A公开了球状陶瓷粉末的制备方法、通过喷嘴将含有陶瓷成份构成的原料粉体生 料进行喷雾，从而形成液滴，并通过干燥液体成份而制得复合氧化物陶瓷颗粒粉，平均粒径 为1～50μm，球形度为0.8或大于0.8。中国专利CN1377857公开一种大颗粒球形纳米陶瓷粉 末的生产方法和应用方法，该方法利用湿法球磨获得水性纳米胶体，颗粒度在5-90nm，将 水性胶体喷雾干燥，获得大颗粒团聚的球形纳米陶瓷粉体，团聚粒径在5-90μm。中国专利 1453243A也公开了大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法，该方法经过湿法 球磨获得水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体，将水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体通过离心或压力 喷雾造粒制备出大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体，粉体平均粒径30-60μm，粒径 分布10-100μm。但是喷雾干燥法制备大颗粒氧化物的方法，具有工序多，能耗大的缺点。

目前，为了解决能耗大与工序多的问题采用的碳酸盐沉淀法或氢氧化物沉淀法制备的氧 化钇粉体，比表面积可达到30m²/g，但平均粒径或中值粒径一般在10μm以下，甚至小于1μm， 形貌也多为不规则形貌。中国专利CN1394811和CN1394811公开了用钇的盐类和碱溶液在 表面活性剂(或分散剂)存在条件下制备纳米级氧化钇，并且得到的粒子多为不规则的多面 体形貌。草酸盐沉淀法具有制备的氧化钇粒度较大，晶型较好的特点，往往用于制备大粒度 的氧化钇，但该方法制备的氧化钇比表面又较小，小于5m²/g左右。中国专利CN1629074A 公开了一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，该方法利用草酸为沉淀剂，沉淀稀土盐溶液，如 硝酸盐，将所得到的沉淀物干燥，煅烧后得到粒度分布为正态分布、D₅₀大于15μm的晶体形 态较为完整的六面体稀土氧化物，但存在流动性不佳的问题，在应用时受到限制。中国专 利CN1195647涉及大比表面积、超细氧化钇的制备方法，先将硝酸钇溶解于甲酸中，然后加 入肼，将所得的混合物于260-360℃下煅烧制得的氧化钇比表面积达10-50m²/g，但是粒度 ≤0.1μm。

目前在湿法体系中通过沉淀法等单纯的软化学手段直接制备出粒度大(20-100μm)，同 时比表面积大(10-100m²/g)且为球形的氧化钇尚无报道或专利公布。

发明内容

本发明的目的是提供一种大粒度、大比表面积球形氧化钇的制备方法，该方法得到同时 具备大粒度和大比表面球形的氧化钇产品，沉淀粒度大，浆液过滤性能好，易于工业化操作， 整个工艺简单，不受特殊设备限制。

针对目前存在的问题，本发明通过钇的无机盐溶液与碳酸氢铵水溶液直接反应，生成含 碳酸钇的浆液，再将浆液静置陈化后，经过滤、洗涤、煅烧，即可得到大粒度(20-100μm)、 大比表面(10-100m²/g)球形氧化钇，并通过在含碳酸钇的浆液中调整可溶性铵盐加入量， 可控制球型氧化钇产品的粒度。本发明通过以下技术方案实现：

(1)采用钇的无机盐溶液为原料，在搅拌的条件下，加入一定浓度的碳酸氢铵溶液，得 到含钇碳酸盐的浆液。

(2)加料完毕后，向浆液中加入一定量的可溶性铵盐，搅拌均匀。通过调整添加铵盐量 来调整氧化钇的最终粒度。