[发明专利]一种姜黄的有效组分及其制备方法与用途有效
申请号: | 200710123267.X | 申请日: | 2007-07-20 |
公开(公告)号: | CN101347597A | 公开(公告)日: | 2009-01-21 |
发明(设计)人: | 贺庆;刘雳;史强;程翼宇;水文波;葛志伟;窦静;霍阳 | 申请(专利权)人: | 天津天士力制药股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/9066 | 分类号: | A61K36/9066;A61P35/00;C07C49/248;A61K125/00 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300402天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 姜黄 有效 组分 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种姜黄有效组分,其特征在于,其制备过程包括以下步骤:
步骤1为:取姜黄药材,以乙酸乙酯∶乙醇=1-5∶1-5为溶剂,回流提取,将提 取液与药渣分离,分离后得到的提取液为提取物1,
步骤2为:将提取物1过正相硅胶柱,先用石油醚∶乙酸乙酯=47~53∶1作为 流动相洗脱,得洗脱液I,弃之,然后改换氯仿∶甲醇8~13∶1作为流动相,得洗 脱液II,将洗脱液II浓缩干燥后得样品,
步骤3为:用制备液相色谱继续分离得到的样品;制备色谱的分离条件:色 谱柱为制备柱Zorbax SB-C18;21.2mmx250mm,流动相为水A和乙腈B,梯度洗 脱程序如下:
流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离, 在时间段24.0-28.0分钟收集溶液,溶液经浓缩干燥后得到有效组分。
2.权利要求1的有效组分,其特征在于,步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物,两者的比例为乙酸乙酯∶乙醇=1-2∶1-2。
3.权利要求1的有效组分,其特征在于,步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物,两者的比例为乙酸乙酯∶乙醇=1∶1。
4.一种抗肿瘤的药物组合物,含有权利要求1-3任何一项姜黄有效组分。
5.权利要求1的有效组分的制备方法,其特征在于,其制备过程包括以下步骤:
步骤1为:取姜黄药材,以乙酸乙酯∶乙醇=1-5∶1-5为溶剂,回流提取,将提 取液与药渣分离,分离后得到的提取液为提取物1,
步骤2为:将提取物1过正相硅胶柱,先用石油醚∶乙酸乙酯=47~53∶1作为 流动相洗脱,得洗脱液I,弃之,然后改换氯仿∶甲醇8~13∶1作为流动相,得洗 脱液II,将洗脱液II浓缩干燥后得样品,
步骤3为:用制备液相色谱继续分离得到的样品;制备色谱的分离条件:色 谱柱为制备柱Zorbax SB-C18;21.2mmx250mm,流动相为水A和乙腈B,梯度洗 脱程序如下:
流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离, 在时间段24.0-28.0分钟收集溶液,溶液经浓缩干燥后得到有效组分。
6.权利要求5的有效组分的制备方法,其特征在于,步骤如下:
将姜黄药材粉碎后加入乙酸乙酯∶乙醇=1∶1,加热回流1小时,提取2次, 合并滤液得提取液;将提取液浓缩成浸膏,并将其与硅胶进行拌样,用正相硅胶 柱对其进行分离,首先用石油醚∶乙酸乙酯=50∶1作为流动相,得洗脱液I,弃 之,然后改换氯仿∶甲醇=10∶1作为流动相,得洗脱液II,将洗脱液II浓缩干燥 后得样品;用制备液相色谱继续分离得到的样品;制备色谱的分离条件:色谱柱 为制备柱Zorbax SB-C18;21.2mmx250mm,流动相为水A和乙腈B,梯度洗脱程 序如下:
流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离, 在时间段24.0-28.0分钟收集溶液,溶液经浓缩干燥后得到有效组分。
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