[发明专利]喹胺醇的制备方法无效
申请号: | 200710123573.3 | 申请日: | 2007-07-03 |
公开(公告)号: | CN101066969A | 公开(公告)日: | 2007-11-07 |
发明(设计)人: | 梁剑平;扬志强;张力;李建喜;吕嘉文;崔颖;尚若锋;王学红;华兰英;王曙阳;张道霖;何荣智;王作信;蒲秀英 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 | 代理人: | 夏晏平 |
地址: | 730000甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 喹胺醇 制备 方法 | ||
1、喹胺醇的制备方法,其特征为:
(1)将18.3g邻硝基苯胺和0.42g四丁基溴化铵溶于70g甲苯中,加入25.3g的50%氢氧化钠水溶液,在15-20℃下搅拌,滴入127g次氯酸钠水溶液,然后在15-20℃下继续搅拌,分去水相,得苯并呋咱-1—氧化物的甲苯溶液,在真空下蒸去甲苯,得17.4g的苯并呋咱-1—氧化物,
(2)将16.2g的苯并呋咱-1—氧化物和13.5g的乙酰丙酮溶于30ml的三乙胺中,让该溶液在室温下静置,收集沉淀,干燥后可得2—乙酰基—3甲基喹噁啉-1,4二氧化物,
(3)将5g的2-乙酰基-3甲基喹噁啉-1,4二氧化物溶于10g的呋喃甲醛中,加热至溶解,放在冰水混合物中冷却至20-35℃,缓慢倒入4ml二乙胺,颜色逐渐变为褐色,到入水中,继续搅拌,有沉淀析出,抽滤,得到粗产品,乙醇重结晶得到喹胺醇的纯品。
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