[发明专利]一种用两相萃取法纯化苯磺酸阿曲库铵的方法有效
申请号: | 200710128125.2 | 申请日: | 2007-07-06 |
公开(公告)号: | CN101337935A | 公开(公告)日: | 2009-01-07 |
发明(设计)人: | 孙飘扬;陈永江;郁光亮 | 申请(专利权)人: | 江苏恒瑞医药股份有限公司 |
主分类号: | C07D217/04 | 分类号: | C07D217/04 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 | 代理人: | 程伟 |
地址: | 222002江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两相 萃取 纯化 苯磺酸阿曲库铵 方法 | ||
1.一种纯化苯磺酸阿曲库铵的方法,其特征在于,使用两相萃取法分离和除去阿曲库铵中残留的苯磺酸甲酯,所述两相包括水相溶液和有机相溶液,其中水相溶液为溶剂溶解苯磺酸阿曲库铵粗品所得的溶液,所述溶剂选自水、乙腈、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇的任一种或其组合;有机相溶液包括提取去除苯磺酸甲酯的非极性或低极性的有机萃取溶剂和从水相中提取苯磺酸阿曲库铵的极性有机溶剂,所述提取去除苯磺酸甲酯的非极性或低极性的有机相萃取溶剂为正己烷、正庚烷、乙酸乙酯、甲苯、乙醚的任一种或其组合,所述从水相中提取苯磺酸阿曲库铵的极性有机溶剂为卤代烃类。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述水相溶液中的溶剂为水、乙腈、丙酮的任一种或其组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法,所述水相溶液的pH为3~4。
4.根据权利要求1或2所述的方法,采用苯磺酸调节水相溶液的pH值。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述卤代烃类为二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷的任一种或其组合。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其还包括加入干燥剂进行干燥脱水,所述干燥剂选自硫酸镁、硫酸钠或无水氯化钙。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其还包括在浓缩干燥卤代烃类萃取液后,进行冲析结晶。
8.根据权利要求7所述的方法,其中用于冲析结晶的溶剂为乙酸乙酯、乙醚、正己烷的任一种或其组合。
9.根据权利要求1或2所述的方法,所得苯磺酸阿曲库铵中苯磺酸甲酯的残留量不超过100ppm。
10.根据权利要求1或2所述的方法,所得苯磺酸阿曲库铵中苯磺酸甲酯的残留量不超过1ppm。
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