[发明专利]含氮鎓盐化合物的制备方法

权利要求书

1.一种含氮鎓盐化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将碘单质、金属碘化物、醇和含氮化合物混合于乙腈中；

(2)于溶剂热条件下反应，使醇上的烷基转移到含氮化合物的氮原子上，原位生成鎓盐化合物；

(3)缓慢梯度降温析出鎓盐化合物单晶；

所述金属碘化物选自碘化亚铜、碘化镉或碘化汞中的一种；所述醇选自C_1-5的饱和醇、苯甲醇或C_1-5的烷基取代的苯甲醇中的一种；所述含氮化合物选自含有吡啶官能团的含氮化合物中的一种。

2.根据权利要求1所述的含氮鎓盐化合物制备方法，其特征在于：所述含氮化合物选自4，4′-联吡啶、1，2-二(4-吡啶)乙烷或2，4，6-三(4-吡啶)-1，3，5-三嗪中的一种。

3.根据权利要求1所述的含氮鎓盐化合物制备方法，其特征在于：所述溶剂热反应温度在120℃～150℃之间；反应时间1000～7000分钟。

4.根据权利要求3所述的含氮鎓盐化合物制备方法，其特征在于：所述反应时间为4000～4500分钟。

5.根据权利要求1所述的含氮鎓盐化合物制备方法，其特征在于：所述梯度降温过程，降温速度为每60～100分钟降低5℃。

6.根据权利要求1所述的含氮鎓盐化合物制备方法，其特征在于：获得所述梯度降温析出的鎓盐化合物单晶后，进行分离提纯，其过程为：向析出的混合物倒入乙腈，搅拌，停止搅拌后，在产物晶体沉淀而杂质未沉淀时就进行倾倒，除去悬浮在乙腈上层的杂质，重复操作直至达到所需纯度。