[发明专利]含氮鎓盐化合物的制备方法

说明书

技术领域

一种本发明涉及一种含氮鎓盐化合物的制备方法，本发明还涉及用该方法所合成出的鎓盐化合物的用途。

背景技术

含氮鎓盐化合物对于人们的生产与生活具有举足轻重的作用，现有技术中，这类化合物的常见用途包括：

1.相转移催化剂。在有机合成化学领域，含氮鎓盐化合物是非常重要的相转移催化剂。相转移催化技术(PTC)是20世纪70年代初发展起来的，自从Cassar于1976年首次将相转移催化剂与过渡金属配合物用于催化有机合成反应后(Cassar，L.，Foa，M.，Gardano，A.，J.Organoment.Chem.1976，121(3)，C55)，该法近年来得到了迅速发展，已广泛用于有机合成的氧化、还原、羰基化、耦合等反应(YANG Guang，ZHA Zheng-gen，WANG Zhi-yong.Efficientallylation of carbonyl compounds promoted by Phase Transfer Catalyst andMetal(Sn or Zn)in water.Journal of University of Science and Technology ofChina.Jun.2003.Vol：33.No：3)，现已成为非常重要的有机合成技术之一。相转移催化剂因其所具有的独特优点如反应速度快、反应条件温和、产率高、操作简便、副反应少、选择性好、无需溶剂能在非均相体系中进行等而在有机合成中的应用越来越广泛(硕士学位论文：含N-Si键相转移催化剂的合成、性能及应用研究，山东大学，张其坤)。其中，由手性相转移催化剂诱导的不对称合成反应因其具有其它不对称合成方法不可比拟的优越性，更是成为有机合成化学研究的热点之一(硕士学位论文：手性相转移催化剂的合成及其在不对称合成中的应用，山东师范大学，华玉夏)。特别值得一提的是，该法还巧妙地合成出了许多用一般方法不能合成的化合物，因此在有机合成中的地位越来越重要，尤其在仿生有机合成中更是有着广阔的应用前景(汪言满，陈达美，方岩雄等，相转移催化在有机合成中的应用新进展，广东化工，2001(4)：7-8)。

2.光引发剂。所谓光引发剂是指在光的作用下，启动光聚合链式反应的分子，因此可广泛用于涂料、油墨、黏合剂、电子工业的封装材料，光刻胶及印刷材料等领域。比如，在光固化涂料领域中，环氧大豆油常作为其中的光固化主体树脂。而在阳离子光固化环氧大豆油体系中，常用的光引发剂就包括有碘鎓盐、硫鎓盐等鎓盐化合物。其基本作用特点是光活化到激发态，分子发生一系列分解反应，最终产生超强质子酸或路易斯酸，引发环氧大豆油开环发生聚合反应。光引发剂在涂料配方中所占比例虽小(0.5％～6.0％)，所起作用却极其关键，故选择合适的光引发剂就显得尤为重要。

3.表面活性剂。含氮鎓盐化合物是优良的阳离子型表面活性剂。工农业生产以及我们的日常生活离不开各类洗涤剂，而洗涤剂的重要成分之一就是表面活性剂。含氮鎓盐化合物作为阳离子表面活性剂不仅具有杀菌功效，还具有柔软、脱脂、破乳、抗静电的作用；还有，化工生产以及实验中用到的离子液体好多都是鎓盐化合物。

鉴于含氮鎓盐化合物的种种重要用途，寻找一条设备简易，方法简单，原料廉价易得，适用性强的合成鎓盐化合物的方法迫在眉睫。

现有含氮鎓盐化合物的制备方法主要是通过卤代烃与具有潜在鎓盐化的含氮化合物反应来获得所需的化合物。该方法的缺点在于卤代烃的毒性相对较大，并且，受到卤代烃种类的限制，获得的含氮鎓盐化合物的种类也不够丰富。

发明内容

本发明目的是提供一种本发明目的是提供一种原料来源广泛、成本低、适用性强、产率较高的合成鎓盐化合物的新方法。

为达到上述目的，本发明的总体构思是：采用溶剂热原位合成法，取碘单质、金属碘化物、醇以及含氮化合物混合于乙腈中，并于溶剂热条件下反应，使醇上得烷基转移到含氮化合物的氮原子上，而后得到鎓盐化合物的晶体。

本发明具体技术方案是，一种含氮鎓盐化合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将碘单质、金属碘化物、醇和含氮化合物混合于乙腈中；

(2)于溶剂热条件下反应，使醇上的烷基转移到含氮化合物的氮原子上，原位生成鎓盐化合物；

(3)缓慢梯度降温析出鎓盐化合物单晶；

所述金属碘化物选自碘化亚铜、碘化镉或碘化汞中的一种；所述醇选自C_1-5的饱和醇、苯甲醇或C_1-5的烷基取代的苯甲醇中的一种；所述含氮化合物选自含有吡啶官能团的含氮化合物中的一种。