[发明专利]一种白光发光二极管用荧光粉及其制造方法有效
申请号: | 200710132014.9 | 申请日: | 2007-09-07 |
公开(公告)号: | CN101144017A | 公开(公告)日: | 2008-03-19 |
发明(设计)人: | 何锦华;梁超;符义兵;蒋建清;董岩;邵起越 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/80 | 分类号: | C09K11/80;H01L33/00 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 211100江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白光 发光 二极 管用 荧光粉 及其 制造 方法 | ||
1.一种白光发光二极管用荧光粉,其特征在于,其化学结构式为:
(Lu1-s-(x+y)/3Rs)3Al5O12:Cex,My
其中,R为La,Y,Gd,Tb,Yb中的至少一种;M为Pr、Dy,Sm,Cr中的至少一种;0.0005≤s<0.5;0.005≤x≤0.15;0.001≤y≤0.08。
2.如权利要求1所述白光发光二极管用荧光粉,其特征在于,所述原料粉体选自金属氧化物、有机金属化合物或金属盐。
3.权利要求1或2所述白光发光二极管用荧光粉的制造方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以目标产品的化学式:(Lu1-s-(x+y)/3Rs)3Al5O12:Cex,My为计量依据,取相应重量的包含Lu、La、Y,Gd,Tb,Yb、Ce、Pr,Dy,Sm,Cr的氧化物、硝酸盐、有机金属化合物或金属盐;
2)将反应原料配制成固含量为5~20%的悬浮液,调节悬浮液pH值为1~5,超声振荡后,静置、蒸干,得到反应前驱体;
3)向反应前驱体中添加反应助剂,添加量为反应前驱体重量的1~5%,反应助剂选自BaF2、H3BO3、NH4F、Na2CO3中的一种或一种以上任意比例的组合物;
4)将添加有助剂的反应前驱体在N2-H2混合气体保护下,升温至1400~1575℃,保温2~12h,随炉冷却至室温。
5)将合成的荧光粉粉碎,过300~450目筛后,置于浓度为0.1~1M温度为25~50℃的HNO3溶液中,搅拌均匀后,用去离子水洗至中性,再用无水酒精洗涤后烘干,即得到目标产品;
4.如权利要求3所述白光发光二极管用荧光粉的制造方法,其特征在于步骤1)所述各原料纯度为99.9~99.999%,粉体的d50=2~4μm,d90<10μm,d10>0.5μm。
5.如权利要求3所述白光发光二极管用荧光粉的制造方法,其特征在于步骤(2)中悬浮液的pH值调节至2~3。
6.按照权利要求3所述白光发光二极管用荧光粉的制造方法,其特征在于在步骤2)超声振荡后的静置时间为6~24h,优选12~15h;。
7.如权利要求3所述白光发光二极管用荧光粉的制造方法,其特征在于步骤2)所述蒸干于100~120℃下进行。
8.如权利要求3所述白光发光二极管用荧光粉的制造方法,其特征在于步骤4)的升温速率为2~10℃/min。
9.如权利要求3所述白光发光二极管用荧光粉的制造方法,其特征在于步骤5)用去离子水将荧光粉洗至中性。
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