[发明专利]一种2－氯－3－氨基－4－甲基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(式I)的制备方法，由下列七步骤组成：

第一步，以丙酮、甲醇钠、甲酸酯为原料，在0～100℃滴加上述原料，然后在0～100℃反应1～24小时，制备丁-3-烯-2-酮-4-醇钠；

第二步，由丁-3-烯-2-酮-4-醇钠、低级醇为原料，控制溶液pH值为0～7，在-20～100℃反应1～24小时，制备4，4-二甲氧基丁-2-酮；

第三步，由4，4-二甲氧基丁-2-酮、活泼亚甲基化合物为原料，在0～100℃反应5～72小时，制备4，4-二腈基-3-甲基-3-丁烯二甲缩醛和1，1-二腈基4-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯；

第四步，由4，4-二腈基-3-甲基-3-丁烯二甲缩醛和1，1-二腈基-4-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯丙二腈、浓硫酸为原料，在0～100℃反应0.1～12小时，制备3-氰基-4-甲基吡啶-2-酮；

第五步，由3-氰基-4-甲基吡啶-2-酮、三氯氧磷、五氯化磷为原料，在20-180℃反应1～12小时，制备2-氯-3-氰基4-甲基吡啶；

第六步，由2-氯-3-氰基-4-甲基吡啶、浓硫酸为原料，在20～200℃反应1～12小时，制备2-氯-4-甲基吡啶-3-甲酰胺；

第七步，由2-氯-4-甲基吡啶-3-甲酰胺、次卤酸钠为原料，在-20～200℃反应1～12小时，制备2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶所用的原料均为简单易得的化工原料，工艺设备要求简单，反应条件温和，适合工业化生产，产品纯度可达99.7％以上。

3.根据权利要求1～2所述的制备方法，其特征在于第一步中所用的甲醇钠溶液浓度为1～99％的甲醇溶液或纯的甲醇钠固体。

4.根据权利要求1～2所述的制备方法，其特征在于第一步中所用的甲酸酯为甲酸甲酯、甲酸乙酯或甲酸丙酯。

5.根据权利要求1～2所述的制备方法，其特征在于第二步中所使用的低级醇为甲醇、乙醇或丙醇。

6.根据权利要求1～2所述的制备方法，其特征在于第二步中所使用的调节溶液pH的试剂有硫酸、盐酸、磷酸、氢溴酸或其混合物。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于控制溶液的pH在0～3之间。

8.根据权利要求1～2所述的制备方法，其特征在于第三步中所使用的活泼亚甲基化合物为丙二腈、氰基乙酸酯氰基乙酸酐或氰乙酰胺。

9.根据权利要求1～2所述的制备方法，其特征在于第七步中所使用的次卤酸钠为次氯酸钠或次溴酸钠。