[发明专利]萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法

权利要求书

1.一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法，其特征在于它是利用两种不同溶剂与目的产物及副产物之间的溶解度不同，进行分步分离产品，所述方法具体步骤如下：

步骤一、在多元醇和甲酸盐的混合液中加入第一种溶剂A，所述溶剂A为C₄～C₈之间的各种正构体及异构体一元醇类，加入的溶剂A与多元醇和甲酸盐的混合液的体积比为1～20∶1，利用溶剂A萃取混合液中的多元醇，使多元醇进入溶剂A中，构成萃取液的油相，甲酸盐与萃余物一起构成萃取液的水相，

步骤二、将萃取液的油相与水相进行分离，

步骤三、萃取液的水相通过蒸发结晶，得到甲酸盐晶体，

步骤四、在步骤二萃取液的油相中加入第二种溶剂B，所述溶剂B为C₃～C₆的各种酮类及C₄～C₇的各种酯类，加入的溶剂B与步骤二萃取液的油相的体积比为1～20∶1，利用溶剂B萃取油相中的溶剂A，使得多元醇在A与B的混合溶剂中以晶体的形成析出，

步骤五、将多元醇固相与A与B的混合溶剂液相进行分离，

步骤六、蒸馏溶剂A与溶剂B的混合溶剂，分离出溶剂A与溶剂B，

步骤七、将多元醇固相进行干燥，回收多元醇固相中残留的溶剂A与B的混合溶剂，所述干燥温度控制在60～180℃，压力0.01～50Kpa。

2.根据权利要求1所述的一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法，其特征在于：在所述步骤一前，先对多元醇和甲酸盐的混合液进行浓缩制成浓缩液，然后再进行步骤一的萃取操作，浓缩温度控制在40～120℃，压力控制在0.1～50Kpa，浓缩液中多元醇的浓度控制在30～70％重量百分比，步骤一中加入的溶剂A与多元醇和甲酸盐的缩浓液的体积比为0.5～12∶1。

3.根据权利要求2所述的一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法，其特征在于：所述浓缩温度控制在80～110℃，浓缩液中多元醇的浓度控制在40～60％重量百分比，步骤一中加入的溶剂A与多元醇和甲酸盐的缩浓液的体积比为1.5～6∶1。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法，其特征在于：在所述步骤四前，先对步骤二萃取液的油相进行浓缩，然后再进行步骤四的萃取操作，所述油相浓缩温度控制在60～150℃，压力控制在0.01～50Kpa，油相浓缩液中多元醇的浓度控制在30～70％重量百分比，步骤四中加入的溶剂B与步骤二中萃取液的油相的体积比为0.5～12∶1。

5.根据权利要求4所述的一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法，其特征在于：所述油相浓缩温度控制在80～110℃，压力控制在0.01～10Kpa，油相浓缩液中多元醇的浓度控制在340～60％重量百分比，步骤四中加入的溶剂B与步骤二中萃取液的油相的体积比为1.5～6∶1。

6.根据权利要求1、2或3所述的一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法，其特征在于：在步骤四前，先对步骤二萃取液的油相进行水洗，水洗操作中加入纯水与步骤二萃取液的油相体积比为0.01～0.1∶1，优选0.02～0.06∶1。

7.根据权利要求6所述的一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法，其特征在于：所述水洗操作中加入纯水与步骤二萃取液的油相体积比为4～10∶1。

8.根据权利要求1、2或3所述的一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法，其特征在于：步骤一所述正构体及异构体一元醇类为正丁醇、2-乙基己醇、正辛醇或异戊醇。

9.根据权利要求1、2或3所述的一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法，其特征在于：步骤四中所述C₃～C₆的酮类为甲乙酮、丙酮、甲异丙酮或甲丁酮。

10.根据权利要求1、2或3所述的一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法，其特征在于：步骤四中所述C₄～C₇的酯类为乙酸乙酯或乙酸丁酯。